材料成分测定.docVIP

实验目的： 1 了解金属材料常规元素的测定原理。 2 了解不同检测方法的不同使用场合。 3 了解红外光谱仪和紫外光谱仪的原理及使用方法。 实验仪器： 1 TG332A微量分析天平 2 721分光光度计 3 UV1700紫外分光光度计。 4 VEREEX70傅立叶变换红外光谱仪 实验步骤：（略） 实验结果与分析： （根据已知的标准样品，测定并计算出未知样品） 实验总结：（谈谈对红外光谱仪和紫外光谱仪的认识） 实验指导书 第一部分：化验分析的一般知识及基本操作 物质的一般分析步骤，通常包括采样，称样，试样分解、分析方法的选择，分析测定和结果计算、数据处理等几个环节。 一 采样  = 1 \* ROMAN I 基本要求：所采集的试样的组成必须能代表全部物料的平均组成。  = 2 \* ROMAN II 常用方法 金属试样 薄钢片：任意剪取一部分即可。（金属经高温熔炼，组成比较均匀?? 钢锭和铸铁：在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，然后采用多钻几个点及钻到一定深度的方法。将所取得的钻屑，放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。 原因：表面和内部的成分不一样。（钢锭和铸铁由于比较厚，表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部所含的杂质也有所不同。） 钢筋：在钻取试样时，先用砂轮将表面层磨去，然后采用多钻几个点及钻到3/4深度的方法。将所取得的钻屑，放于冲击钵中捣碎混匀，作为分析试样。 原因同上。 炉前取样：（略） 矿石 一般采用“四分法”。将初步破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为四等份，弃去任意对角的两份。 注意事项：在矿石中，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可随便丢弃。一般送化验室的试样为200~500克。试样最后的细度应便于溶解，一般要求能通过100目甚至200目的细筛。 二 称样  = 1 \* ROMAN I 天平的使用方法 使用前的检查 检查天平是否处于水平状态，天平盘上是否清洁，如有灰尘应用毛刷刷干净。 检查横梁、吊耳、称盘安放是否正确，砝码是否齐全，环砝码安放位置是否合适。 天平零点的测定和调整 称量方法  = 2 \* ROMAN II 天平使用规则 同一实验应使用同一台天平和砝码。 称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内撒落药品应立即清理干净，以免腐蚀天平。 天平载重不得超过最大负荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量。 不要把热的或过冷的物体放到天平上称量。应在物体和天平室温度一致后进行称量。 被称物体和砝码应放在秤盘中央，开门、取放物体、砝码时必须休止天平，转动天平停动手扭要缓慢均匀。 称量完毕应及时取出所称样品，把砝码放回盒中，指数盘转到0位，管好天平各门，拔掉电源插头，罩上防尘罩。 扳动天平时应卸下秤盘、吊耳、横梁等部件，天平零件不得拆散挪做它用。 扳动或拆装天平后应对天平进行全面检查。 三 试样分解、分析方法的选择  = 1 \* ROMAN I 试样的分解 试样应分解完全 要得到准确地分析结果，试样必须分解完全，处理后的溶液不应残留院试样的细屑或粉末。 试样分解过程中待测成分不应有挥发损失 如在测定钢铁中的磷时，不能单独用HCL或H2SO4分解试样，而应当用HCL（或H2SO4）+HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生成挥发性的磷化氢（PO3）而损失。 分解过程中不应引入被测组分和干扰物质 如测定钢铁中的磷时，不能用磷酸来溶解试样，测定硅酸盐中的钠时，不能用NaCO3熔解来分解试样。  = 2 \* ROMAN II 分解试样的方法 常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种：溶解就是将试样溶解于水、酸、检、或其他溶剂中；熔融就是将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，是欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。  = 3 \* ROMAN III 分析方法的选择 国家标准分析方法 系统分析方法 炉前快速分析方法 第二部分五大元素测定原理 碳的测定 钢铁在1100~1300℃通氧燃烧，这时不管碳硫在金属内以何种状态存在，都能被氧化成二氧化碳及二氧化硫，其反应式如下： 4Fe3C+13O2==4CO2+6Fe2O3 Mn3C+3O2==CO2+Mn3O4 Cr4C+4O2===CO2+Cr2O3 C+O2==CO2 将生成的二氧化碳与过剩氧的混合气体通过冷却管