化工专业实验探析.doc

PAGE  PAGE 39 实验一 二元气液平衡数据测定实验 一. 实验目的 1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。 2．通过实验了解平衡釜的构造，掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。 3．掌握二元系统平衡相图的绘制。 二. 设备的主要技术数据 平衡釜（如图一所示） 物系 (乙醇─正丙醇) 纯度:分析纯. 乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃. 折光指数与溶液浓度的关系见表1。 表 1 温度─折光指数─液相组成之间的关系 00.050520.099850.19740.29500.39770.49700.599025℃1.38271.38151.37971.37701.37501.37301.37051.368030℃1.38091.37961.37841.37591.37551.37121.36901.366835℃1.37901.37751.37621.37401.37191.36921.36701.3650(续表1) 0.64450.71010.79830.84420.90640.95091.00025℃1.36071.36581.36401.36281.36181.36061.358930℃1.36571.36401.36201.36071.35931.35841.357435℃1.36341.36201.36001.35901.35731.36531.3551 对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD 其中Ｗ为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数). 由质量分率求摩尔分率(ＸＡ): 乙醇分子量ＭＡ＝46; 正丙醇分子量ＭB＝60 　　　 　　　　　　　　　　　 三. 实验设备的基本情况 实验设备流程示意图: 见图一所示. 四. 实验方法及步骤 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃). 测温管内倒入甘油，将标准温度计插入套管中。 配制一定浓度(体积浓度10％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。 打开冷凝器冷却水,接通电源缓慢加热，冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流20分钟，以建立平衡状态。 达到平衡时停止加热，用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。 从釜中取出6毫升液体后，在补充6毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。 所加溶液视上一次的平衡温度定，以免实验数据点分布不均。 检查数据合理后, 停止加料并将将加热电压调为零。停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。 五. 使用本实验设备应注意事项 　 1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 2. 本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使液体从平衡釜冲出,若遇此现象应立即断电。 3. 开车时先开冷却水,再向平衡釜供热;停车时则反之。 　 4．测浓度用折光仪.读取折光指数,一定要同时记其测量温度,并按给定的折光指数─质量百分浓度─测量温度关系(见表1)测定有关数据, (折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。　 六.实验数据计算过程及结果 以第二组为例： 气相折光指数nD＝1.3759，液相折光指数nD＝1.3779 平衡温度92.4℃ 气相乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD ＝58.844116－42.61325 ×1.3759 =0.212 气相乙醇的摩尔分率　　 液相乙醇的质量分率Ｗ＝58.844116－42.61325 ×nD ＝58.844116－42.61325 ×1.3779 =0.127 液相乙醇的摩尔分率　　 　　　　 根据以上数据可以绘出（t-x-y）平衡曲线（见图三） 实验数据表见表2 表2、实验数据表序号123456平衡温度℃97.39390.388.0886.4185.11液