【环境】第十章气相色谱法资料.ppt

*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;(1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。 (2)载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 (3)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。 (4)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。;*;*;（3）色谱柱的选择;(1) 柱长的选择 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的柱子，总分离效能也不一定高。一般情况下，柱长选择以使组分能完全分离，分离度达到所期望的值为准。 具体方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分??度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。 ;*;a 气固色谱的选择 固定相是固体，即是固体固定相的选择。一般采用固体吸附剂，主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性炭和 分子筛，主要用于惰性气体和氢气、氧气、氮气、甲烷等一般气体及低沸点的有机化合物的分析。;*;*;*; 非硅藻土载体有： 有机玻璃微球载体，氟载体，高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析 ;玻璃微球型 有规则的颗粒小球，有很小的表面积，能在低温下分析高沸点的物质 氟载体 吸附性小，耐腐蚀性强，适合分析强极性物质和腐蚀性气体，载体。如HF、Cl2等分析。但其柱效低。常用的是聚四氟乙烯;*;*;*;*;*;*;*;气液色谱柱的制备：包括下面四个步骤;*;*;*;*;§5-5 　定性分析 ; 近年来，气相色谱与质谱、光谱等联用，既充分利用色谱的高效分离能力。又利用了质谱、光谱的高鉴别能力，加上运用计算机对数据的快速处理和检索，为未知物的定性分析开辟了一个广阔的前景。 ; ;2.用经验规律和文献值进行定性分析 ;（2）沸点规律 同族具有相同碳数碳链的异构体化合物，其调整保留时间的对数和它们的沸点呈线性关系，即;3．根据相对保留值定性  利用相对保留值定性比用保留值定性更为方便、可靠。在用保留值定性时，必须使两次分析条件完全一致，有时不易做到。而用相对保留值定性时，只要保持柱温不变即可。这种方法要求找一个基准物质，一般选用苯、正丁烷、环己烷等作为基准物。所选用的基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。 ;4.根据保留指数定性 保留指数又称 Kovasts 指数，是一种重现性较其他保留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照，而不需标准样品。 ;［例5］乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线（柱温100℃）。由图中测得调整保留距离为：乙酸正丁酯310.0 mm，正庚烷174.0 mm，正辛烷373.4 mm，求乙酸正下酯的保留指数。 ; 5.双柱、多柱定性 对于复杂样品的分析，利用双柱或多柱法更有效、可靠，使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组分，在另一柱上就有可能出现不同的保留值。 6、用已知标准物增加峰高法定性如果未知样品较复杂，可采用在未知混合物中加入已知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。; 6．与其他方法结合定性 气相色谱与质谱、Fourier红外光谱、发射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性??析最有效工具之一;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*