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 PAGE \* MERGEFORMAT 16  PAGE \* MERGEFORMAT 16 气相色谱分析应用培训 第一节 色谱法概述 一、色谱法概述 二、色谱法的分类 三、气相色谱法特点及应用 一、 色谱法概述 色谱法是一种分离技术。而且是分离技术中效能最高、应用最广的一种技术。 色谱法的创始人是俄国植物学家茨维特。因于1903年用于分离植物色素而得名。 在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相 ；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。 当流动相中携带的混合物流经固定相时就会与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 二、 色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气） 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱 三、气相色谱法特点及应用 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2）选择性高： 可分离化学结构极为相近的化合物。 （3）灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 （4）分析速度快： 一般在几分钟或十几分钟内可以完成一个试样的分析。 （5）应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 第二节 气相色谱基本理论 一、气相色谱分离过程及流出曲线 二、常用名词术语及定义 三、塔板理论 四、速率理论 一、气相色谱分离过程及流出曲线 从色谱流出曲线上，可以得到许多重要信息: （l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份的最少个数。 （2）根据色谱峰的保留值(或位置)，可以进行定性分析。 （3）根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。 （4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。 （5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据。 二、常用名词术语及定义1、色谱图相关名词 （1）色谱峰 （2）基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。 （3）峰高（h）：从峰顶点到基线间的距离。 （4）峰拐点：流出曲线上二阶导数为零的两点。0.607h （5）峰宽(Wb)：峰两侧拐点0.607h所作切线与基线相交两点间的距离。 （6）半峰宽(Y1/2) ：色谱峰高一半处的宽度。 （7）峰面积(A) ：色谱流出曲线与基线之间的面积。 2、常用保留值 （1）时间表示的保留值 保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。 死时间（tM）：不被固定相滞留的组分，从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间。 调整保留时间（tR ‘）：扣除死时间后的保留时间 tR＇= tR－tM 2015-4-16 （2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时 流动相通过的体积 VR =tR×F0 （F0为色谱柱出口处的载气流量，单位：mL/min） 死体积（VM）：不被固定相滞留的组分，从进样到柱后 出现浓度极大值时流动相通过的体积 VM = tM×F0 调整保留体积（VR‘）：扣除死体积后的保留体积 VR＇=VR－VM （3）分离因子 在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的调整保留值之比。在多元混合物分析中，通常选择一对最难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要参数。在这种情况下，可用符号α表示： 式中tR2′为后出峰的调整保留时间，所以这时α总是大于1的。 分离因子只与柱温及固定相的性质有关，而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速无关。一般用于表征柱子的选择性。 3、平衡分配中的基本概念 （1）分配系数K 如前