水分析化学第8章.pptVIP

*;*;*;*;*;*;*;2 物质对光的吸收——物质的颜色与光的关系;*;*;*;*;紫外-可见光区产生吸收的分子结构中必须有共轭π键或杂原子（生色团和助色团）;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*; 1、波长校正：利用光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正。如氘灯的486.02和656.10nm谱线进行校正。 或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正，如谱钕滤光片。一些紫外-可见光分光光度计具有自动校正程序。 2、吸光度校正:一般常用碱性重铬酸钾标准溶液进行吸光度校正，测定的数值与标准吸光度表比较。 3、比色皿校正： ;①比色皿有方向性：有些比色皿上印有方向标志，使用时必须注意。校正无方向标志的比色皿时，要先确定方向并作好标志，以减少测定误差。 ②同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差。测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005 ③校正比色皿的光吸收误差时，应将纯净的蒸馏水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度为零，测定其它比色皿的吸光度。测定比色液时，应将其吸光度减去比色皿的吸光度（平均值） ④校正比色皿光程长度误差时，可将吸光度约为0.4的溶液注入皿中，测定其吸光度，以具有准确光程长度的比色皿的吸光度与之比较，以标准比色皿的吸光度为基准，分别求出其与各待校正比色皿的吸光度测定值的比值。测定比色液时，可将所测得的吸光度乘以各该比值;*;*;*;*;*;*;*;*;1 显色反应 ;为什么显色？ ;对显色反应的要求 ;显色反应的类型;2 显色剂;有机显色剂;3 显色条件的确定——单因素试验法;酸度的影响;pH3～8为适宜 的酸度范围;固定CM、 CR，作 A ~ pH 曲线，寻找适宜 pH 范围。;3) 显色温度及显色时间;4）溶剂的选择：测量波长应大于透明区波长;4 测量条件的选择;3) 参比液的选择;例:邻二氮菲光度法测水中的 Fe， 1）若显色剂及其他试剂有颜色， 参比溶液：溶剂+所有试剂。 2）若待测样品中有干扰组分与显色剂反应生成有色物质， 参比溶液：待测样品+所有试剂+被测组分掩蔽剂;5 测定中的干扰以及消除方法;1、绝对法：测定样品的吸光度，由A=εc L求出c，但须知吸光系数ε、光程L 2、标准对照法：在同样条件下分别测定标准溶液（浓度为已知c标 ）和样品溶液的吸光度，然后求出被测样品的浓度 3、标准曲线法：校正 4、回归分析法：c=a A + b , a, b为回归系数 5、解联立方程组：利用吸光度的加和性，求多组分的浓度 6、双波长分光光度法：自学 7、示差分光光度法：透光率调零和100%的方法不同 用cs cx 的标准溶液调T=0% 或用cs cx 的标准溶液调T=100%;A4 ;解联立方程法多组分的测定;天然水中Fe2+的测定 废水中Cd2+测定：双硫腙比色法（λmax=518nm） 水中微量酚的测定：4—氨基安替比林分光光度法（λmax=510nm） 水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮及总氮的测定;配置标准溶液、绘制特征吸收曲线，确定λmax ①配制系列标准溶液0、C标1 C标2 。。。 ，显色反应：Fe2++3phen=Fe(phen)2+3 ②测量同一浓度标准溶液不同波长下的吸光度，每隔10nm测定一次，找出最大的吸收波长λmax(每变化波长，用空白溶液重新调零) （λmax=510nm） 做工作曲线（标准曲线）、测水样Fe2+ ③用1cm比色皿 在λmax=510nm下测定标准溶液的吸光度A标，绘制标准曲线A标~ C标 ④未知水样显色反应，测未知水样的A未，在该标准曲线上找出相应的C未;总铁的测定 在水样中加NH2OH·HCl（盐酸羟胺??或抗坏血酸还原Fe3+: 重复Fe2+的测定步骤 ;干扰及消除; ;②蒸馏-滴定法;N－(1-萘基)－乙二胺比色法;3）硝酸盐氮;①酚二磺酸光度法;②麝香草酚分光光度法;③紫外分光光度法;4）凯氏氮;凯氏定氮法原理;凯氏定氮装置; 食品和其原料中蛋白质含量的测定，国内外普遍应用凯氏定氮法测定总氮量，然后乘一个蛋白质换算系数。 蛋白质换算系数： ;牛奶造假;5）总氮;（1）分光光度法测定水质指标时为什么显色？ （2）最大吸收波长如何确定？ （3）为什么要用参比溶液调零点？ （4）如何消除测定中的干扰因素？ （5）吸收光谱法属于仪器分析法的范畴，它与容量分析法的本质区别是什么？ （6）吸收光谱法测定水质指标的实验条件？ （7）定量校正的目的是什么？ （8）示差分光光度法与普通分光光度法有何异同？