2009年有机实验试题.docVIP

第二届湖南省大学生化学实验技能竞赛(2009年8月，长沙) PAGE  PAGE 10 第  PAGE 10 页 共  NUMPAGES 10 页 有机实验试题 实验位置号： 实验注意事项： 实验竞赛时间为5小时，请合理安排时间。5小时后，每超过10分钟扣3分, 最长不超过30分钟。 实验前，按清单检查仪器、试剂和材料是否齐全、完好，铁架台在实验台竖柜中。3人为一小组，有些仪器是小组共用的。实验台前上方的黄色管子是真空抽气装置，慢慢打开阀门便可抽真空。不会使用水浴锅与电热套可向监考老师请教。 详细阅读实验内容和步骤，规范操作。若前两小时内出现制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分；若在产品蒸馏纯化阶段出现失败，且离竞赛结束时间多于一个半小时，可向监考老师领取适量粗产品，重复蒸馏纯化实验，同样要扣20分。 本次实验竞赛所用玻璃仪器均已清洗、干燥，不要清洗你的玻璃仪器。若发现玻璃仪器内壁未干燥好，请及时向监考老师报告。 制备实验所加固体及液体反应物的量均需监考老师确认，实验过程中请配合监考老师的工作，需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。伪造数据者以零分计。 实验中应保持台面整洁，废弃溶液及废纸先用烧杯盛放，实验完成后倒入实验室南大门边的废液桶和废物桶内。 实验过程中请注意安全（本实验使用的I2有毒，乙醚是有毒易燃物，严禁在实验室内使用明火）。因违反操作规程引起安全事故者, 终止实验。 实验中，要爱护仪器和设备。每损坏一件扣2分（毛细管除外）。 须将实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验结果记在实验报告指定位置，记在其他位置无效。若改动原始记录须经监考老师签字。 实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。 实验结束将产品称量、贴上标签，标签注明参赛者实验位置号、产品重量，然后将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器、整理台面，经监考老师同意后方可离开考场。 选手实验中如有不适或因实验受伤，请及时告知监考老师。 实验题目：1-正丁基环已醇合成 1-正丁基环已醇常用于液晶材料领域。其可以通过环已酮与金属有机化合物反应制备，这些金属有机化合物包括格氏试剂、铜锂试剂、有机钕试剂、有机镍试剂、有机钐试剂等。 1．实验原理： 2．实验仪器及试剂 实验仪器： 仪器名称数量仪器名称数量电子台称1台（组内共用）干燥管1根250mL电热套1台100mL三角烧瓶2个集热式恒温搅拌器1台分液漏斗1个直形冷凝管1根100mL量筒1个球形冷凝管1根10mL移液管2根(组内共用)搅拌子1粒20mL量杯1个(组内共用)橡胶管3根10mL量杯1个恒压滴液漏斗1个A4纸1张100mL三口烧瓶1个脱脂棉少量(中间台上)50mL烧瓶1个19#空心塞3个固定器2个铁圈(75mm)1个烧瓶夹1支19#蒸馏头1支爪形夹1支100、250℃温度计各1支(带塞)单尾接管1支铁架台2个（竖柜中）25mL烧瓶1个克氏蒸馏头1个真空表1个（实验室中间台上，自取）三尾接管1支毛细管1根19#25mL梨形烧瓶1 个安全瓶1个（带塞）14#15mL梨形烧瓶2个500mL烧杯1个剪刀1把250mL烧杯1个橡皮筋1根100mL烧杯1个升降台1个镊子1个木块1块 试剂： 组内共用试剂：镁片（S）、无水乙醚（经特殊技术干燥）、溴代正丁烷、环已酮、 乙醚 公用试剂(在中间实验台上)：氯化铵（S）、无水氯化钙（S）、无水硫酸镁（S）、饱和亚硫酸氢钠溶液（aq）。 真空脂（在实验室中间西端台上，与真空表一起） 实验步骤： 1、格氏试剂合成 向监考老师领取1.0 g镁片，剪成细片（底下垫一张A4纸）。在 100 mL干燥的三口烧瓶中加入镁片、搅拌子和一粒碘，然后将烧瓶装在水浴锅中，再在烧瓶上装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管和恒压滴液漏斗。 在恒压滴液漏斗中加入溴代正丁烷(4.5 mL，5.64 g，移取)，加入无水乙醚(12.5 mL，量取)，混匀。将此恒压滴液漏斗装入三口烧瓶的侧口中，并用空心塞塞住恒压滴液漏斗上口。 通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中加入约4 mL溴代正丁烷乙醚溶液(约占总溶液体积的1/4，不能加太多，否则反应液温度太高)，静置，待反应瓶中冒出稳定的气泡，溶液棕色褪去。在水浴锅中加入水，慢慢开动搅拌，控制水浴温度至30℃~35℃。向烧瓶中滴加剩余溴代正丁烷乙醚溶液，滴加速度约为1滴/秒，约15 min加完。滴加完毕后将浴温升至4