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空气中一甲胺的测定方法硝基苯胺重氮盐比色法转载
空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理 一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。 2 仪器 2.1 大型气泡吸收管。 2.2 抽气机。 2.3 流量计，0～10L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。 2.5 分光光度计。 3 试剂 3.1 吸收液：盐酸，C HCl ＝0.01mol/L。 3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。 3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。 3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。 3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。 3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。 3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸 3.1 溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。 4 采样 串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。 5 分析步骤 5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。 5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。 5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。 向各管加入4.0ml缓冲液 3.2 ，1.0ml重氮盐溶液 3.5 ，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液 3.6 混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。 5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。 表１ 一甲胺标准管的配制 6 计算 X＝２.５Ｃ／V0 式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3； C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克； V0——标准状况下的样品体积，L。 7 说明 7.1 本法的检测限为2微克/2ml。 7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。 7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。 7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%
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