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对照品溶液 稳定性研究方案 目 录 1目的 2范围 3责任 4.概述 5内容 5.1验证前确认.1.1验证所需文件及培训 5.1.2验证用仪器仪表的校准情况 5.1.4使用试剂.2 稳定性研究标签 对照品溶液配制 储存条件 测试时间点程序和接受标准.偏差分析 7.验证结果评价及结论 8.再验证周期 9.变更历史 10.附件 1 文件检查培训确认记录 2 液相分析数据结果 1.目的：是为了研究在对照品溶液的效期。 2.范围：对照品溶液效期内的稳定性。 3.责任： 部 门 人员 职 责 签名 3.3验证开始前的准备工作 3.3.1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。 3.3.2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证，且合格证在效期内。 3.3.3.确认验证过程中偏差的处理 3.3.3.1.在确认过程中如有偏差出现，实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中，由确认小组进行审核并进行评价；如果有些测试没有进行，在偏差表中写明为何未执行的原因和预计执行的日期。 3.4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更，实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中，由确认小组进行审核并进行评价。 4.概述：目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液来确定对照品溶液的。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 5.内容： 5.1.验证前确认 5.1.1.人员培训确认 5.1.1.1确认方式：检查验证方案培训记录（附表1），查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训 5.1.1.2可接受标准：参加确认的人员都经过确认方案的培训。 5.1.1.3.结果记录 培训审核表 人员部门 是否都经过确认方案培训 检查人 检查日期 设备工程部 QA QC 结论 审核人 审核日期 年 月 日 5.1.2验证所需文件的确认 5.1.2.1确认方式：检查验证所需文件是否齐备，所有文件是否由有资格的人起草、审核和批准，是否为最新版本。 5.1.2.2可接受标准：验证所需文件齐备，所有文件均由有资格的人起草、审核和批准，均为最新版本。 5.1.2.3结果记录 确认所需文件确认表 文件名称 文件编号 是否审批 是否最新版本 检查人 检查日期 审核人 审核日期 年 月 日 5.1.3仪器、量具确认 5.1.3.1确认方式：检查所有测试用仪器、量具确认前是否进行校验，校验证书在是否在有效期内。 5.1.3.2可接受标准：仪器、量具均应校准，校准结果为合格，且校准证书在效期内。 5.1.3.3结果记录 仪器仪表确认表 名称 设备编号 有无效验证书 校验有效期 检查人 检查日期 结论 审核人 审核日期 年 月 日 5.1.4使用试剂 5.1.4.1确认方式：检查所有用试剂是否在有效期内。 5.1.4.2可接受标准：试剂是在效期内。 5.1.4.3结果记录 试剂、试液、溶液确认表 名称 浓度或规格 有效期 检查人 检查日期 结论 审核人 年 月 日 .2稳定性研究： .2.1标签 所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。 .2.2对照品溶液配制 对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。 .2.3储存条件 对照品溶液密封储存在2-8℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于分析前需放置至室温。 .2.4测试时间点 测试时间见下表，更改的时间点需在总结报告中说明。 测试时间点 .2.5程序和接受标准 .2.5.1.1对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 .2.5.1.2接受标准 .2.5.1.2.1在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。 .2.5.1.2.2在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等