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1_直转甲烷化触媒升温还原方案
1#直转甲烷化触媒(J106-2Q)
升温还原方案
触媒还原的好坏将直接影响到触媒活性和使用寿命,由于触媒还原反应较复杂,一旦操作失控,将可能导致超温,因此操作人员必须精心操作,严格按升温还原方案进行。
甲烷化触媒使用前以NiO形式存在, 使用时必须将NiO还原为金属Ni,触媒才对甲烷化反应起催化作用,此次采用脱碳气(CO+CO2<0.7%)对甲烷化触媒进行升温还原。脱碳气中因1%的CO在触媒上反应将使床层温度上升72℃,而1%的CO2将使床层温升60℃,因此用于升温还原的脱碳气成份必须合格CO+CO2<0.7%,脱碳气导入甲烷化炉前必须分析CO+CO2含量。
1.甲烷化触媒的升温
用脱碳气控制升温速度50℃/h,使温度升高到250℃∽300℃,并且用放空阀用来调节甲烷化炉的压力。
甲烷化触媒升温时,在炉温达到204℃前,应远离甲烷化炉的出气口,以防止羰基镍的危害。
2.甲烷化触媒的还原
甲烷化触媒温升到300℃左右时,将发生下列反应而逐渐显示出催化活性;
NiO + H2 Ni + H2O + 0.8 大卡/克分子(300℃)
NO + CO Ni + CO2 + 9 大卡/克分子
上述反应不引起强烈的放热,因此还原过程本身不会出现触媒层较大的升温。可是一经还原,即会发生甲烷化反应(CO+3H2 CH4+H2O △H。298 -206.2 kJ/mol CO2+4H2 CH4+ 2H2O △H。298 -165.02kJ/mol),从而使温升加剧。这时应随时检查触媒层的温升情况。
到了还原的最后阶段,将温度提高到400℃,因为这样可提高已还原镍的比率。已还原的触媒不得漏入空气,否则有迅速燃烧而失活的危险。
甲烷化触媒升温还原进度表
阶段 控制温度范围℃ 升温速度℃/H 估计时间H 升温介质 调节方法 升温 室温→250 50±5 4 脱碳气 在15kg/cm2压力下/升温还原采用甲烷化炉的进口付线调温
调节低变付线 还原 升温还原 250→300 50±5 1 脱碳气 恒温还原 300 0 4 脱碳气 升温还原 300→400 25±5 4 脱碳气 恒温还原 400 0 6 脱碳气 升温还原 400→430 10±5 3 脱碳气 降温还原 430→300 30±5 4 脱碳气 3.升温还原操作注意事项
(1)当温度至204℃以前时,要防止羰基镍的危害。
(2)温度由430℃回复到300℃时,在CO+CO2<20PPM即可投入正式运行。
(3)当甲烷化炉出现超温现象,应及时切断气源,用蒸汽降温。
(4)每小时分析甲烷化炉出口气体中微量CO、CO2。
(6)升温过程中加强排污。
批准: 审核: 李会国 编制:生部部技术处 2012年2月25日
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