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  • 2017-06-07 发布于重庆
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vc含量测定设计

差示旋光法测定维生素C片的含量 目的要求 1.掌握差示旋光法的测定原理及操作方法。 2.掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。 3.掌握含量计算方法 二.实验原理 维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异,而片剂辅料旋光度保持不变。故差示旋光法消除辅料的影响,直接测出该制剂的含量。根据文献资料,维生素C在PH2.2有较小旋光度,在PH6.2有较大旋光度。故以PH2.2为空白对照,测定PH6.2标准溶液的选光度。求出其线性回归方程,再求出其样品维生素C的含量。 三仪器与试剂 仪器:WZZ-213自动旋光仪一台,电子天平、50mL容量瓶14个,烧杯、移液管、试管若干支。 试剂: pH2.2的盐酸盐缓冲液: pH6.2的磷酸盐缓冲液: 维生素C标准溶液: 四.实验方法 1.鉴别:取维生素C注射液适量(约0.1g),置于试管,加硝酸银试液(取硝酸银17.5g,加纯水适量使溶解稀释至1000mL,摇匀,即得),即生成金属银的黑色沉淀。 2.含量测定 2.1差示旋光度与溶液浓度关系 吸取2.0、4.0、8.0、16.0、20.0mL的维生素C标准液各两份,分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容;一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容,静置3min后,用220mm测定管,以前者为空白,测定后者的差示旋光度 △a 。 2.2辅料干扰试验 取混合辅料20mg 淀粉、硬脂酸

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