TECNAIF30场发射透射电镜操作规程试题.ppt

TECNAI F30场发射透射电镜操作规程 厦门大学F30透射电镜实验室 2009年2月24日 Tecnai F30 Field Emission Gun Transmission Electron Microscope TECNAI F30?透射电镜独特优点 采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积在单晶W的〈100〉面上）。 场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息分辨率高。 场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。 主要技术指标： Schottky场发射灯丝 加速电压范围：50kV－300kV TEM放大倍数：60x－1000,000x 点分辨率：0.20nm 线分辨率：0.10nm 信息分辨率：0.14nm 最小束斑尺寸：0.3nm 最大会聚角：? 12o STEM放大倍数：50x－3000,000x（+8x zoom） STEM图像分辨率：0.17nm 样品台最大倾角：? 40o EDX分析元素范围：5B－92U 主要测试项目： 明场像（BF）、暗场像（DF） 高分辨像（HRTEM） 能谱分析（EDX） 选区电子衍射（SAED） 透射扫描（STEM） 透射扫描－能谱（STEM－EDX） 中级用户F30透射电镜使用规则： 严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 实验期间，不得授权他人进行操作。 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如实做好使用登记。 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记录。 实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运行；检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或实验器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者不报视为损坏仪器。 实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。 若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消电镜使用资格，并做相关违规处理。 一、检查实验室安全及仪器运行状况 检查仪器是否运行正常 查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。 查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。 检查仪器使用日志。 注意事项 如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理。 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报，视为损坏仪器。 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。 二、登陆用户界面（User Interface） 在登陆界面输入用户名和密码。 启动主程序Tecnai User Interface(一般不用此操作）。 再次检查仪器是否处于正常状况。 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色）。 查看vacuum值是否正常。 查看样品台位置是否正常。 注意事项 Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小于40。 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。 High Tention必须为黄色，数值为300kV。 无报警符号 出现。 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零，如果样品位置偏移较多，立即汇报。 凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员，并做相关记录。 三、装液氮 将投影室视窗用挡板挡住。 戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。 往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。 注意事项 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。 四、装样品 选择单倾样品杆，取下前端套筒。 检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。 将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子