EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定研讨.pptVIP

EDTA标准溶液的配制、标定与工业用水总硬度测定 1.了解水硬度测定的意义和硬度表示方法； 2.了解络合滴定及金属指示剂的特点； 3.掌握EDTA标准溶液的配制与标定的实验原理和方法； 4.掌握水的总硬度的测定原理和方法； 【实验原理】 EDTA溶液浓度的标定： 用CaCO3标定EDTA，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12 ～ 13，其变色原理为：滴定前 Ca + In（蓝色）＝CaIn（红色）滴定中 Ca + Y ＝ CaY终点时 CaIn（红色）+ Y ＝ CaY + In（蓝色） 水的总硬度测定： 在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。 水的钙硬和镁硬的测定： 另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。 【实验步骤】 1. 0.020 mol·L-1 EDTA溶液的配制 称取4.0 g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500mL烧杯中，加200mL水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。 （2）EDTA溶液浓度的标定。 移取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL 40g·L-1 NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2%。 3．总硬度的测定 用移液管移取20.00mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，3 ～ 4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。记取EDTA耗用的体积为V1（mL），平行测定三份。计算水的总硬度。 注意事项 1．应注意水样采集时间、方式、容器等。 2．用量筒量取100ml水样时，最后结果应保留3位有效数字。 3．如果用浓溶液稀释成标准溶液时，可用移液管吸取一定体积浓的EDTA标准溶液至100ml容量瓶中，加水至刻度。也可直接由滴定管放出至容量瓶，加水至刻度。 4．近终点时充分振摇，滴定速度放慢。 5. 滴定时Fe3+、Al3+的干扰用三乙醇胺掩蔽（pH 4下加入）；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子的干扰用KCN、Na2S予以掩蔽。 1.络合滴定中为什么要加入缓冲溶液？ 2.用CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 3.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若PH ＞13时测定Ca2+对结果有何影响？ * * 主讲教师：李紫薇 【实验目的】 络合物稳定性： KCaY＞KMgY＞KMg·EBT＞KCa·EBT 滴定前 Mg + EBT（蓝色）====Mg·EBT（酒红色） 滴定中 Ca（Mg）+ Y ==== CaY（MgY） 终点时 Mg·EBT（酒红色） + Y ==== MgY + EBT（蓝色） 2．以CaCO3为基准物标定EDTA （1）配制0.020 mol·L-1钙标准溶液。 准确称取120℃干燥过的CaCO3 0.50 ～ 0.55 g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1︰1 HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 4．钙硬的测定 移取20.00mL水样于锥型瓶中，加入5mL40g.L-1NaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积为V2(mL)。 【结果处理 】 ρCa/mg·L-1 V2/mL mg·L-1 总硬度/mg·L-1 V1/mL cEDTA/mol·L-1 V水/mL 3 2 1 【思考题】