环境空气SO2的测定研讨.pptVIP

⒉ 问答题 ⑷ 你认为用甲醛法绘制SO2标准曲线时，应注意什么？ 答：应注意以下问题： 严格控制显色温度和显色时间； A、B两组管溶液混合时，应将A管溶液倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，且要迅速并控干。 ⒊ 计算题 某监测点以0.5L/min流量采集空气中SO2 60min。用甲醛法测得样品溶液和试剂空白溶液的吸光度分别为0.234和0.033；标准曲线回归方程的斜率为0.043，截距为0.004；环境温度和气压分别为28℃和100.4kPa。试计算空气中SO2的浓度。（0.173mg/m3） 第四章 环境空气质量监测 二氧化硫的测定 甲醛缓冲溶液吸收 – 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 四氯汞钾溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 溶液电导法 电化学法 紫外荧光法 甲醛缓冲溶液吸收 – 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 （HJ482-2009） 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。 相关反应： SO2+ HCHO + H2O → HOCH2SO3H （羟甲基磺酸） HOCH2SO3H + NaOH → SO2↑ SO2 + 副玫瑰苯胺(PRA)、甲醛 → 紫红色化合物 干扰及其消除 臭氧：样品放置一段时间可自动分解； 氮氧化物：加入氨磺酸钠溶液可消除干扰； 某些重金属元素：加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除干扰。 方法适用范围 本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07 mg／m3。 当用10ml吸收液采气样30L时，最低检出限为0.007mg／m3，测定下限为0.028mg/m3,测定上限为0.667mg/m3 分析过程： 采样 短时间采样：用内装10ml甲醛缓冲吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样。采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。 24h连续采样：用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.2～0.3L/min的流量连续采样24h采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内 现场空白：将装有吸收液的吸收管带到现场，除了不采气之外，其它环境条件与样品相同 注：样品采集、运输和贮存过程中应避免阳光照射。 标准曲线的绘制：每位同学自己完成1条 ⑴ 取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号（A0，A1，A2，A3，A4，A5，A6；B0，B1，B2，B3，B4，B5，B6）。 ⑵ A组按表1配制标准系列； ⑶ B组各管加入0.05%PRA使用溶液1.00ml； ⑷ A组各管分别加入0.060％氨磺酸钠溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。 ⑸ 逐管迅速将A管溶液全部倒入对应编号并装PRA使用溶液的B管中，立即具塞混匀，显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，显色温度与显色时间见表2。 管 号 A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 二氧化硫标准工作液，ml 甲醛缓冲吸收液，ml 二氧化硫含量，μg 0 10.00 0 0.50 9.50 0.50 1.00 9.00 1.00 2.00 8.00 2.00 5.00 5.00 5.00 8.00 2.00 8.00 10.00 0 10.00 表2 显色温度与显色时间 显色温度（℃） 10 15 20 25 30 显色时间（min） 稳定时间（min） 空白试样吸光度（A0） 40 35 0.03 25 25 0.035 20 20 0.04 15 15 0.05 5 10 0.06 管 号 A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6 二氧化硫标准工作液，ml 甲醛缓冲吸收液，ml 二氧化硫含量，μg 0 10.00 0 0.50 9.50 0.50 1.00 9.00 1.00 2.00 8.00 2.00 5.00 5.00 5.00 8.00 2.00 8.00 10.00 0 10.00 0.06%氨磺酸钠溶液,ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 1.50mol/L NaOH，ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 管 号 B0 B1 B2 B3 B4 B5 B6 0.05%PRA使用溶液 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 ⑹ 比色测定：波长577nm，1cm比色皿，以水为 参比。 ⑺ 计算标准曲线的回归方程： y＝bx