材料表征分析技术-7-化学成分分析EPMA-2014研讨.pptx

材料表征分析技术Material characterization techniques 屈树新*，鲁雄，李孝红，段可 西南交通大学材料科学与工程学院，材料先进技术教育部重点实验室，分析测试中心(信息楼105) qushuxin@swjtu.edu.cn 布拉格方程的应用之一 2dhklsinθ＝λ 已知波长的X射线，测量未知的晶体的面间距， 结构分析（XRD、TEM的电子衍射） 已知? ，根据实验衍射峰所对应的?角，计算d；根据标准卡片，判断其物相（晶体结构）——定性和定量分析 根据d=f(h, k, l, a, b, c, α, β, γ,)可计算晶胞参数…… 计算结晶度 计算晶粒尺寸 计算残余应力 …… 布拉格方程的应用之二 2dhklsinθ＝λ 已知面间距的晶体，接受从样品发射出来的X射线，求得X射线的波长，确定试样的组成元素 X射线能量色散谱仪，简称能谱仪 (EDS,EDAX) 波长色散谱，简称波谱仪 (WDS) EPMA(Electron Probe Microanalysis) =EDS+WDS 元素分析 化学分析： 化学滴定、电化学…… 紫外－可见分光光度计（UV-S）、原子吸收（AAS）、等离子体发射光谱（ICP） ESCA：Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 化学分析用电子能谱 EPMA=EDS+WDS XPS：X光电子能谱 AES：俄歇电子能谱 SIMS：二次级离子质谱分析 …… 测试样品为液体 测试样品为固体 物质的结构分析 测定物质结构的本质 某种波，如微波、红外光、X射线； 或某种粒子,如光子、电子、中子等 试样 改变试样中原子 或分子的核或 电子的某种能态 试样中原子解离 或电子电离 入射波（粒子）的 散射、衍射或吸收 产生与入射波长 不同的波或粒子 得到物质结构 的信息 电子束与固体的相互作用 入射电子激发的物理信号 背散射电子（BSE） 二次电子（SEM） 吸收电子 透射电子（TEM） 特征x射线（EDS，WDS） 俄歇电子 （AES） 阴极荧光（阴极荧光谱） 非弹性散射 （EELS） …… 电子与物质的作用 电子束与固体的相互作用 5 电子束作用下固体样品发射的电子能谱 (入射电子能量为E0) 探测粒子 发射粒子 分析方法名称 简称 主要用途 电子 电子 俄歇电子能谱 AES 成分 电子 扫描俄歇探针 SAM 微区成分 光子 能量弥散X射线谱 EDXS 成分 电子 电离损失谱 ILS 成分 电子 俄歇电子出现电势谱 AEAPS 成分 光子 软X射线出现电势谱 SXAPS 成分 电子 消隐电势谱 DAPS 成分 电子 电子能量损失谱 EELS 原子及电子态 离子 电子诱导脱附 ESD 吸附原子态及其成分 表面化学成分分析方法 探测粒子 发射粒子 分析方法名称 简称 主要用途 电子 X射线光电子谱 XPS 成分 离子 静态二次离子质谱 SSIMS 成分 离子 电子 紫外线光电子谱 UPS 分子及固体的电子态 中性粒子 二次中性粒子质谱 SNMS 成分 离子 离子散射谱 ISS 成分、结构 离子 卢瑟福背散射谱 RRS 成分、结构 电子 离子中和谱 INS 最表层电子态 光子 离子激发X射线谱 IEXS 原子及电子态 光子 离子 离子探针质量分析 IMMA 微区成分 电子 同步辐射光电子谱 SRPES 分子、原子及电子态 光子 角分解光电子谱 ARPES 结构原子及电子态、结构 离子 光子诱导脱附 PSD 原子态 表面化学成分分析方法 成分分析方法的选择 获得需要的参数（成份定性、定量、精度、化合价态、分布？）； 试样状态、精度等 化学分析法or化学分析电子能谱法 信息的整体统计性还是局域性； 成分分布、精度等 化学分析电子能谱法 测量区域：宏观、微观、纳米尺度甚至原子尺度； 考虑实验信息是单项的还是综合的。 表面成分分析 表面成分分析： 表面元素组成分析 表面元素的化学态分析 表面元素的分布（横问分布和纵向深度分布)分析 表面成分分析方法的选择需要考虑: 能测定元素的范围、能否判断元素的化学态、检测的灵敏度、表面探测深度、横向分布、深度剖析及能否进行定量分析、谱峰分辨率、识谱难易程度、探测时对表面的破坏性、理论的完整性等。 名称 可测定范围 探测极限 /％ 探测深度/nm 横向分辨率/nm 信号类型 电子探针显微分析（EPMA） ≥Be 0.1 1～10000 1000 元素 俄歇电子能谱（AES） ≥Li 0.1 0.4～2（俄歇电子能量50～2000eV） 50 元素、一些化学状态 X射线光电子能谱（XPS） ≥He 1