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Yellow: Proton HPPR Display XWIN-NMR Tuning and matching for 1H in DMX 300 BB tuning and matching digital numbers for X-nuclei Fine adjustment with last digits NMR Guide Encyclopedia Tuning and matching for 13C in DMX 300 Examples of wobble curves with different tuning and matching For DMX300，AVANCE 400 and AVANCE 600 The edc display The clipped FID as a result of RG set too high Acquisition window-status of the scan counter Some useful features of the main Xwin-NMR window Example of spectrum with phase correction (below) and without (above) 四、核磁共振实验中的一些技巧 （一）核磁共振试剂 为了改善实验结果，获取更多信息，发展了一些化学试剂的实验处理方法 1. 非手性镧系位移试剂（简化谱图） 2. 弛豫试剂（节省实验时间） 3. 手性溶剂和手性位移试剂（用于区分对映异构体） 4. 使用化学试剂除氧和消除顺磁性杂质 5. 非镧系化合物的结构试剂 （二）活泼氢的指认 （1）重水交换 （2）由H，C相关谱鉴别活泼氢信号 （3） 变温实验识别活泼氢 （三）xwin-nmr常用命令 lock: 锁场 rga：根据样品条件自动调整增益 zg: 开始采样 Acqu或a: 显示采样窗口 tr: 中间取数 efp: 对采样结果进行傅立叶变换 apk: 自动相位调整 abs：自动基线校正 pps: 列出谱图中所有的谱峰 sref: 根据所用氘代溶剂进行自动化学位移标定 lb: 线宽（单位Hz） sw: 扫场宽度（单位ppm） o1p: 中心频率（单位ppm） ns: 扫描次数 View 或v: 显示谱图 plot: 打印谱图 edo: 选择输出选项 edg: 修改输出内容 edc: 修改数据文件目录 iexpno: 在当前目录下，增加一个新的实验号，其采样，处理参数与上一个实验相同。 setti: 设定标题 （四）数据管理以及其它 300M核磁 数据可以用ftp传送到核磁实验室的公用计算机上，再在xwin-nmr软件处理。 400M和600M核磁 数据可用光盘拷贝 对于两台仪器，所有数据均可以pdf文档或图形文件形式输出。所有一维数据均可以转换为ascii码，供其它软件调用。 初步核磁操作手册可以从如下网址获得： /upload/xjf/avance_beginner_en.pdf. 有兴趣的同学可注册如下网址和全国核磁使用者进行交流。 / 谢谢大家 工作顺利！ NOE实验对环境变化非常敏感，为了得到高质量的谱图，有如下建议 1）高质量的样品。样品的分子量最好小于800或者大于2000。不然NOE信号会很小。在这种条件下，最好做ROE实验。 2）样品稳定性好。 3）高质量的核磁管 4）最好预先超声或者通氩气除氧 5）NOE实验过程中最好做到恒温。 动态核磁共振实验 105 104 103 102 10 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 105 104 103 102 10 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 13C峰形分析 1H峰形分析 双照射1H-13C CW或FT流动实验1H CW或FT截流实验1H CW或FT平衡1H FT平衡13C t / s 1H和13C动态核磁共振实验可以测定的寿命范围 动态核磁共振的主要参数 Tc 如果二甲基乙酰胺中二甲胺基团的转动符合一阶速率定律，相互交换的甲基质子相互间没有耦合，单重峰的强度相同，那么在合并温度Tc时，交换的速率常熟kr可以表示为 其中，?ν为在Tc时信号半高宽；该值相当于慢交换时化学位移的差值(νA-νB)。对于前面的例子，有kr=2.22x8 s-1. 如果两个核之间有耦合时，那么上式可以变为 反应速率的求算 通过Arrhenius方程，有可能测定动力学过程的活化能。由lnk对1/T作图，得到一直线，其斜率为EA/R 其中，T为温度，单位为K k0为频率因子 R为气体常数 Arrhenius活化能EA的求算 活化自由