文献翻译 用原子核微探针应用研究Zr和Zr-4合金在高温加载作用下氧化增重.docVIP

用原子核微探针研究Zr和Zr-4合金在高温加载作用下的氧化增重 摘要： 因为锆合金广泛应用在核工业中，所以了解锆合金在高温下的氧化增重机制就相当重要了。众所周知，层裂和重生是由氧化物结构变化引起的，但是氧气的吸收及诱发变形却一直在研究之中。氧化锆的增重主要是因为阴离子的传输，由于氧在锆中的溶解度很高， 氧的渗透面相当复杂，而且超出了氧化物/金属界面。原子核微探针提供了一个很具有吸引力的方式去研究氧的渗透机理。从RBS和NRA两个方面，在相似的加载机制和高温氧化情况下，氧对氧化范围内的缺陷特别敏感。在16O或18O的气氛环境下试验，随后通过18O（p，a）15N的原子核反应的显微分析研究加载条件下氧气渗透作用的效果。 关键词：氧化 18O 锆 锆合金 原子核微探针 蠕变 1.前言 锆及其合金由于具有热中子吸收截面积小，良好的蠕变性能和在水中或在400~500℃的高温水蒸气中有良好的耐腐蚀性能，因而广泛应用与核工业作为核燃料的包壳材料，另外，它优良的抗含氮酸腐蚀的性能使核燃料的回收更加容易。锆对氧的吸收能力非常强，在固态条件下，Zr中溶解的氧含量可达29%，此外，几乎全部为氧化锆，氧化锆主要是向内部生长，而且锆的氧化过程是在合适的温度下扩散形成的，无论是在表面氧化层还是内层，所形成的ZrO2是单斜晶体，还有少量的二次微晶。氧化程度和形成相的比例取决于合金的组成和氧化的情况，如：干燥、潮湿还是高温灭菌环境。锆和锆合金的生长是可以观察到的，首先形成的氧化物密集，增长速率不断减少，随后，可以看到氧化速率增加，而且外层的氧化物是多孔的，这种变化是由于氧化物增重，内部产生应力造成的。因此，这些微裂纹和缺陷致使氧化物中氧的传送方式的改变，从而导致了硬化的发生，材料的力学性能也发生改变，为了了解界面行为就有必要对氧在金属中的扩散行为进行研究。应力和扩散的相结合是氧化锆及其合金体系的一个重要特点。 实验测定氧化锆和锆中的氧的特性是很容易的，特别是测定金属表面的显微硬度时。自1968年以来开始用16O（d，p）17O原子核反应方法， 测量原理在于逐渐的研磨试样，并测定耦合到其表面的氧含量。在没有微束的情况下，这种方法完全适合从几十到几百微米的长程扩散的研究，氧化锆中的扩散慢得多，适合从几十到几百纳米的扩散剖面，它通常是在18O作为示踪剂的帮助下进行研究的。如果不需要高水平分辨率，在测定氧-18时最好通过具有高的动力和灵敏度的SIMS，但无论是否在谐振模式下使用18O（p，a）15N原子核反应都是一个可供选择的方法。 现在人们已经计算出了氧化锆系统中的氧的扩散参数，但仍然缺乏理论基础，在验证成品模型氧化时，一方面考虑到的应力场分布和动力学行为，一方面，又能准确地描述各种环境下的合金屈服氧化的机制。在第一种情况下，有必要测定初始阶段,非常靠近表面的位置氧的反应，在第二种情况下，除了现代的合金（铌基锆合金）的行为，其外部所受载荷的影响也必须进行研究。 对镍单晶样品，进行早期的蠕变氧化的研究都表现出了外部负载与高温氧化性气氛之间的协同效应，在氧化层存在的条件下，镍的蠕变速率增加，而且，氧化物中的氧的扩散速度增加了两个数量级。在非均匀演化的情况下，氧的扩散系数和负载的大小可逆的外部应力密切相关（松弛实验）。 在本文中，同样的方法也适用于锆和锆-4合金的蠕变氧化，此演示的目的是为了表明有18O参与的高温蠕变试验及其随后的18O（p，a）15N原子核反应应用于核微探针分析过程中所显示初步结果。 2试验 2.1待测试样 高纯度的氧化锆由Goodfollow公司提供的，而1毫米厚的薄板形式的Zr-4合金由Cesus公司提供。他们都是多晶材料。这些试管已被加工成一个“狗骨”一样的，宽2毫米，长为12毫米的矩形窄区。 2.2氧化和加载设置 如果没有加载，锆和Zr-4合金可以形成一个氧化的热平衡。载荷已被具体的设定，以及其他方面的描述，这使得在不同温度下（这里是在450-550℃范围内），并在控制气氛下（真空，16O）或含氧的机械负荷下（在本情况下的蠕变）。负载和伸长率都被记录下来。另外一个声发射装置可以用来监测氧化皮的破坏状况。 2.3试验过程 为了得到一个稳定的微观结构，每个样品都要独立负载，首先将样品在不加外在载荷的条件下用16O预氧化，然后加载在10--55兆帕取值范围做蠕变实验。最后的步骤，依然是在负载条件下，由18O替换16O的气氛中研究氧在氧化物中的扩散。而不同步骤的持续时间则取决于温度（450和500之间的增速急剧进化）无负载时的预氧化时间保持在3-24小时的范围内变化，以达到相同的厚度的原料。加载完成后，16O和18O的氧化时间相同，通常在2-4小时的范围内选择。 2.4核探针测量设置 已收集到的数据中的两种，18O渗透的能力和氧化