第五章_水分的测定.pptVIP

标定： 先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点（即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水（相当于0.01g水）→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录 F =G*1000/V F —— KF试剂的水当量（mg/ml） V —— KF滴定消耗试剂的体积（ml） G —— 水的重量（g） 结果计算 F —— KF试剂的水当量（mg/ml） V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml） W —— 样品重量（g） 水分测定方法 测定方法 原 理 特 点 干 燥 法 常压烘箱干燥 真空烘箱干燥 红外线干燥 微波干燥 样品在—定条件下加热干燥，使其中水分蒸发，以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量的—类测定方法 适用大多数样品，方法简单 是化学法中的重量法 测定方法 原 理 特 点 蒸馏法 在样品中加入一种和水不相溶的有机溶剂，形成共沸物，收集馏出液，根据馏出液中水的量计算水份含量. 适用含有大量挥发物的样品 干燥法测定水分方法比较： 测定方法 原 理 操作条件 特 点 常压烘箱法 在常压下加热使样品蒸发，根据加热前后失重计算水分含量 常压烘箱　　 温度100-110℃时间2h　　恒重 —般样品 真空烘箱法 在减压状态下加热使样品水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量 减压烘箱真空度300—600mmHg 温度100℃ 时间 2h 恒重 受热易分解样品 红外线干燥法 利用红外线作为热源，加热样品，使水分蒸发，根据加热前后失重计算水分含量 红外线装置 时间10-30min 快速测定 第三节 水分活度的测定 1、水分活度(water activity) 表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值 Aw = f样品水/f纯水 ≈ p样品水/p纯水 2、水分活度测定的意义 影响食品的色、香、味和组织结构等品质 影响着食品保藏稳定性 第三节 水分活度的测定 3、测定方法 （1）溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即为样品的水分活度值 （2）扩散法 原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中）和减少（在Aw较低的标准溶液中）量，作图求出样品的水分活度值 （3）水分活度仪法 原理：在一定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，感应出食品中的蒸汽压变化，直接读出样品Aw值 第五章复习题 1. 水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？ 2. 烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？ 3. 常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什么注意事项？ 4.减压干燥法测定水分含量适合在什么情况下使用？ 5.蒸馏法和卡尔费休法测定水分的原理是什么? 6.水分活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些测定方法？ 7.水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确使用和操作？ 8.在水分测定中应怎样进行恒量操作？ * * （二）常压干燥法 1.原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。 但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2.适用范围：在95～l05℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 3.操作方法 清洗称量皿→烘至恒重m3 →准确称样+称量皿重 m1 →放入调好温度的烘箱（100±5℃）→烘约2h→于干燥器冷却（0.5h）→称重 m1→约1h→于干燥器冷却（0.5h）→称重 → 反复至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重） →准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 常压干燥法注意事项 在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。 固体样品要磨碎（粉碎）：谷类达18目，其他30～40目。 液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失） 粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取一定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌均匀，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳） 水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸