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高分子物理实验指导书 合肥工业大学高分子科学与工程系 201年6月 目 录 实验一 偏光显微镜观察聚合物结晶形态((((((((((((1 实验二 膨胀计法测定聚合物玻璃化温度((((((((((((4 实验三 粘度法测定高聚物分子量(((((((((((((((7 实验四 聚合物熔融指数的测定(((((((((((((((13 实验五 聚合物应力应变曲线的测定(((((((((((((1 实验一 偏光显微镜观察聚合物结晶形态 一、实验目的 了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。 二、实验原理 聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。 偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。 光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。 一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。 在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折射而产生的光亮。如图1-2是共聚聚丙烯在145 oC时的球晶照片。 在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。 图1-2 共聚聚丙烯在145 oC时的球晶照片 三、仪器和试剂 偏光显微镜(如图1-3)及附件、镊子、盖玻片、载玻片、电炉、试样(聚乙烯醇、聚丙烯、共聚聚丙烯)等。 图1-3 偏光显微镜结构示意图 四、实验步骤 1.制备样品： 1)将少许聚乙烯醇树脂颗粒料放在已于260 oC电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后用水迅速冷却。 2)将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260 oC电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后迅速放入140-150 oC烘箱中，结晶2小时后取出。 3) 将少许共聚聚丙烯树脂颗粒料放在已于260 oC电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜，保温2分钟，然后迅速放入140-150 oC烘箱中，结晶2小时后取出。 2.显微镜调整： 1)预先打开汞弧灯10min，以获得稳定的光强，插入单色滤波片。 2)去掉显微镜目镜，起偏片和检偏片置于90°，边观察显微镜筒，边调节灯和反光镜的位置，如需要可调整检偏片以获得完全消光(视野尽可能暗)。 3.显微镜目镜分度尺的标定： 将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合，载物台显微镜尺长100 mm，等分为100格，所以每格为0.01mm，在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于：0.01(10/50 = 2(10-3mm，在进行测量时，只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。 4.将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，计算球晶的半径。 记录所观察到的现象，并进行讨论。 五、思考题 1.利用晶体光学原理解释正交偏光系统下聚合物球晶的黑十字消光现象。 2.聚合物结晶过程有何特点?形态变化过程怎样?聚