第十三章扫描电子显微镜技术分析.pptVIP

第十三章 扫描电子显微镜 一、概述 二、扫描电镜结构及工作原理 三、扫描电镜主要性能 四、二次电子像 五、背散射电子像 一、概述 扫描电镜（SEM）：继透射电镜（TEM）之后而发展起来的一种新型分析技术。 1932~1933，制成第一台透射电镜； 1938，制成第一台扫描电镜； SEM相对TEM的区别 主要区别：成像方式完全不同。SEM不用电磁透镜放大成像，而以类似电视的摄影显像方式成像，即将物理信号调制成像； 成像信号：二次电子，背散射电子，吸收电子等； 样品：块状或粉末颗粒； SEM自身特点 可以直接观察直径10~30mm的大块试样，制样方法简单。对表面清洁的导电材料：可直接制样；对表面清洁的非导电材料，蒸镀导电层即可。 场深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面、断口分析，立体感强。 放大倍数变化范围大，一般15~200000倍，最高可达10~800000倍。 SEM自身特点 有相当的分辨率，一般3~6nm，最高可达0.1nm，TEM分辨率虽高，但对样品厚度要求苛刻，观察区域小。 可用各种电学方法改善图像质量。 可与其他分析仪器相结合，进行形貌、微区成分和晶体结构的综合分析。 可利用样品台加热、冷却和拉伸样品进行动态分析。 二、TEM的结构及工作原理 扫描电镜的组成： 基本原理 1 阴极电子经聚焦后成为直径为50um的点光源， 并会聚成孔径角较小，束斑为5-10u m的电子束，在试样表面聚焦。 2 在末级透镜上边的扫描线圈作用下，电子束在试样表面扫描。 3 高能电子束与样品物质相互作用产生SE，BE，X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收而成像。 换言之，扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。 1、电子光学系统 1）电子枪 JSM-6301F场发射枪扫描电镜 2）电磁透镜 3）扫描线圈 4）样品室 2、信号收集与图像显示记录系统 3、真空系统 三、扫描电镜主要性能 分辨率 放大倍数 景深 1、分辨率 分辨率：仪器所能分辨的物体上的两点的最小距离。 影响SEM分辨率的三大因素：电子束的束斑直径、检测信号的类型、检测部位的原子序数。 1）影响分辨率的因素 （1）电子束的束斑直径 （2）检测信号的类型 （以电子与轻元素的相互作用为例） （3）检测部位的原子序数 （以电子与重元素的相互作用为例） 2）分辨率的测定 2、放大倍数 3、场深 扫描电镜的场深指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。 由图可得 考虑到d的大小相当于荧光屏上能覆盖两个像素（对高分辨率显像管，每个像素约0.1mm）时，失焦将影响清晰度，故可取 d=0.2 / M （mm） 故有： 四、二次电子像 扫描电镜像的衬度，根据其形成的依据，可分为： 形貌衬度 原子序数衬度、 电压衬度 形貌衬度：由于样品表面形貌差别而形成的衬度。 主要成像信号：二次电子，背散射电子 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。 主要成像信号：背散射电子，吸收电子 电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。 主要成像信号：二次电子 二次电子成像 氟-羟磷灰石的完好晶形。（Vulcano，Italy, SEI) 氟-羟磷灰石由六方柱为主组成的完好晶形，晶体端面上可见熔蚀坑 （Vulcano，Italy, SEI) 氟磷灰石六方短柱状晶体, 阶梯状晶面生长纹清晰，(Pitigliano Italy， SEI) 水热法合成羟磷灰石的晶体,完好的晶面清晰可见 二次电子像无明显阴影效应 二次电子像：分辨率高，无明显阴影效应，场深大，立体感强，是SEM的主要成像方法。特别适于粗糙表面及断口的形貌观察。 △ 尖、棱、角处δ增加 沟、槽、孔、穴处δ减小 morphology * * *