5010丁基胶塞检标准操作规程.docVIP

1. 目的 建立丁基胶塞检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于丁基胶塞的检验。 3. 依据《国家药品包装容器（材料）标准YB 4. 职责 4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程。 4.3 QA 监督本规程的实施。 5. 内容 产品代码：N010 5.1 外观质量 5.1.1 取本品数个，目视检测，表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、胶屑、海绵状、毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹。 5.2 鉴别 5.2.1试液及仪器 一般实验仪器 5.2.2分析步骤 取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩埚内，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，欢欢加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全炭化，取出、放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应生成白色或淡黄色沉淀。 5.3 规格尺寸 5.3.1 试液及仪器 一般实验仪器 5.3.2 分析步骤 5.3.2.1 冠部直径：23.1±0.3（mm） 5.3.2.2 塞颈直径：14.0±0.2（mm） 5.3.2.3 冠部厚度：3.8±0.3 mm 5.3.2.4 总高度：11.8±0.4（mm） 5.4 检查 5.4.1 灰分 5.4.1.1试液及仪器 一般实验仪器 5.4.1.2 分析步骤 空坩锅恒重：取空坩埚置于高温炉内将盖子斜盖在坩埚上，经800℃炽灼约3 小时，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放在室温，精密称定坩埚重量，再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称量，直至恒重，备用。 称取供试品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化。再在同800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过45%。 炽灼残渣% 5.4.2 溶液的澄清度与颜色： 5.4.2.1 试液及仪器 一般实验仪器 供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。 2 号浊度标准液：精密量取浊度标准原液10ml，加水90ml，摇匀，即得。 黄绿色5 号标准比色液：精密量取黄绿色贮备液2.5ml,加水7.5ml，摇匀，即得。 5.4.2.2 分析步骤 取供试液10ml，溶液应澄清无色；如浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更深。如显色，与黄绿色5 号标准比色液比较，不得更深。 5.4.3 pH变化值 5.4.3.1试液及仪器 一般实验仪器 供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。 5.4.3.2 分析步骤 取供试液与空白对照液各20ml，分别加入氯化钾液（1→1000）1ml,照pH值测定法测定，两者之差不得大于1.0。 5.4.4 易氧化物 5.4.4.1试液及仪器 一般实验仪器 供试液制备：取被测胶塞200cm2，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，然后每次用400ml 水冲洗，共冲洗5 次。再置于锥形瓶中，加水400ml，在高压灭菌器中，在30min 内升温至121℃±2℃，保持30min，于20～30 分钟内冷却至室温，即得供试液，备用，同时制备空白液。 硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L：取硫代硫酸钠2.6g与无水碳酸钠0.02g，加新沸过的冷水使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新配。 0.002mol/L高锰酸钾滴定液：取高锰酸钾0.32g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃容器滤过，摇匀。 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5%-10.5%。 5.4.4.2 分析步骤 精密量取供试液20ml,精密加入0.002mol/L高锰酸钾滴定液20ml与稀硫酸2ml,煮沸3分钟，迅速冷却，加0.1g碘化钾，用硫代硫酸钠滴定液0.01mol/L滴定至浅棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至无色。另取水空白对照液同法操作，二者消耗滴定液之差不得过3