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2原子发射光谱
原子发射光谱法 Atomic Emission Spectrometry, AES 一、概述 Generalization 二、原子发射光谱的产生 Formation of atomic emission spectra 三、谱线强度 Spectrum line intensity 四、谱线自吸与自蚀 Self-absorption and self-reversal of spectrum line 一、概述(Generalization) 原子发射光谱分析法的优点: 缺点: 1)需要内标样进行对照,且内标样的纯度要高; 2)只能测元素浓度,不能测元素存在形态; 3)对一些非金属,难以检测或灵敏度低。 二、原子发射光谱的产生(Formation of AES) 三、谱线强度(spectrum line intensity) 谱线强度 四、谱线的自吸与自蚀 self-absorption and self-reversal of spectrum line 一、AES构造 Constitution of AES 二、AES类型 Tpye of AES 直流电弧工作原理: 直流电弧分析性能: 2. 低压交流电弧: 高频引燃、低压放电 工作原理: 低压交流电弧的分析性能: 3.高压火花: 高频高压引燃并放电 分析性能: 构成:狭缝、准直镜、棱镜或光栅、会聚透镜 棱镜的色散作用是利用不同波长的光在同一介质中具有不同折射率n进行分光的。 棱镜的色散原理由科希经验公式表示: 光栅分光系统光路图 1)分光原理不同:折射-衍射 2)棱镜的色散率和分辩率比光栅低 3)棱镜光谱是不均匀排列的光谱 光栅光谱是均匀排列的光谱 4)光栅适用的波长范围比棱镜宽 (三) 检测器 常用的检测方法有: 目视法,摄谱法,光电法 2. 摄谱法: 用感光板记录谱线的方法 黑度S:感光板曝光后变黑的程度称为变黑密度, 简称黑度。 二、仪器类型 火焰分光光度计 电弧和电火花发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 (一)火焰光度计(flame spectrometer) (二) ICP-AES的结构流程 Structure of ICP-AES and process 特点 : 2. 全谱直读等离子体光谱仪 一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 一、光谱定性分析 qualitative spectrometric analysis 二、 光谱定量分析 quantitative spectrometric analysis 例如,分析矿石中的铅,即找出试样中灵敏线283.3 nm,再以标准系列中的铅283.3nm线相比较,如果试样中的铅线的黑度介于0.01% - 0.001%之间, 并接近于0.01%, 则可表示为0.01% - 0.001%。 一、概述 二、基本原理 2.原子荧光的产生类型 (2)非共振荧光 直跃线荧光(Stokes荧光): 阶跃线荧光: anti-Stokes荧光(反斯托克斯荧光): (3)敏化荧光 3.荧光猝灭与荧光量子效率 4.待测原子浓度与荧光强度的关系 本章小结 1. AES的产生: 1)产生原理;2)谱线强度影响因素;3)谱线自吸与自蚀 2. 光谱分析仪器: 1)激发光源的种类和特点;2)分光系统:棱镜和光栅;3)检测器:目视、摄谱、光电 4)仪器类型:系统组成及作用 3. AES定性分析原理与方法: 标准铁光谱比较法; 4. AES定量分析原理与方法: 光谱定量分析基本关系式; 内标法原理; 内标元素与内标线的选择原则 5. 原子荧光光谱 预习:原子吸收光谱法 作业: 原子发射光谱是怎样产生的? 发射光谱谱线的自吸是什么原因引起的? 解释发射光谱中元素的最后线、共振线及分析线与它们彼此间的关系。 发射光谱分析中常用的光源有哪几种?各种光源的特性及应用范围是什么? 简述光谱定量分析内标法的原理。 在原子发射光谱(AES)定量分析中,为什么常采用内标法? 发射光谱分析中,如何选择内标元素及分析线对? 20. 光栅摄谱仪的色散率,在一定波长范围内 ( ) (1) 随波长增加,色散率下降 (2) 随波长增加,色散率增大 (3) 不随波长而变 (4) 随分辨率增大而增大 3 19.
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