1(1260,DAD)操作规程.doc

Approval 批准 Prepared by 起草 Reviewed by 审核 Approved by 批准 Department 部门 Quality Control Dept. 质量控制部 Quality Assurance Dept. 质量保证部 Executive Vice President 常务副总经理 Signature 签名 岳红 孙黄颖 金毅 Date 日期 Issued by 颁发部门 Quality Control Dept. 质量控制部 Distributed to 分发部门 Quality Control Dept. 质量控制部 Quality Assurance Dept.质量保证部 一、目的 为规范安捷伦液相色谱仪（1260，DAD）操作规程。 二、适用范围 适用于安捷伦液相色谱仪（1260，DAD）。 三、责任者 质量控制部。 内容 1. 开机前准备 1.1 根据实验要求配制流动相，须经0.45μm滤膜过滤，之后再进行脱气处理，使 用前必须用超声波振荡l0-15min，按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A（装 有洗盐装置，最好固定盛放无机盐水相）、B中；对照品和样品溶液进样前要经 0.22μm滤膜过滤。 1.2 安装有seal wash组件的，无论是否使用缓冲盐，开泵之前都应该使之充满流 动的液体（10%异丙醇水溶液）并调流速为20滴/分钟。 2. 采样前准备 2.1 打开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。 2.2 待各模块自检完成后（模块灯变为绿色），双击桌面上的“ ”图标，将 自动进入化学工作站画面。 2.3 从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方 法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。 2.4 打开Purge阀 （逆时针），右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设 定泵”选项进入泵编辑画面。 2.5 设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确定”。 2.6 单击“泵”图标，出现参数设定菜单，单击“泵控制“选项选中“开”单击“确 定”则系统开始Purge，直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止；切换B 通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱 前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。) 2.7 将泵的流量设到0.5ml/min，若使用双泵则应设定溶剂配比，如A=80%，B=20%； 关闭排气阀（顺时针）；再将流量设到0.8ml/min，2分钟后设定至方法所需流 速，冲洗色谱柱20-30min。 2.8 单击泵下面的瓶图标，输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积（为保护泵和色谱 柱，请按实际体积输入）和停泵的体积单击“确定”，如果各溶剂瓶溶剂体积小 于停泵体积，泵将自动停止。 2.9 把缓冲液（用于柱子过渡的，与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水 溶液）换成流动相，排气后，逐步增加至所需流速，待柱压基本稳定后，打开 检测器等，观察基线情况。 3. 数据采集 3.1 采集方法编辑 3.1.1 编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据 分析”外的三项，单击“确定”进入下一画面。 3.1.2 方法信息：在“方法注释”栏中加入（如方法的用途等），单击“确定”进入 下一画面。 3.1.3 泵参数设定：在“流速”处输入方法所需流量（如2ml/min）；默认为A为100%， 如需二元高压，在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ，也可“插入” 一行“时间表”编辑二元梯度；在“压力限”处输入柱子的最大耐高压（建 议设定200bar）以保护柱子 ,单击“确定”进入下一画面。 3.1.4 DAD检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长，如260nm； 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间（如 0.1min (2s)）；如有特殊要求，也可在“时间表”中可以“插入”一行输入 随时间切换的波长（如1min 波长=300nm），点击“确定”。 3.1.5 在“运行时选项表”中选中“