周程丽.docVIP

学号:座机电话号码0214 HUANGGANG NORMAL UNIVERSITY 中国 黄州 HUANGZHOU，CHINA 二○一○年五月 MAY，2010 郑重声明 本人的毕业论文 设计 是在 老师的指导下独立撰写并完成的。毕业论文（设计）没有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任；并可通过网络受公众的查询，特此郑重声明！ 毕业论文作者（签名）： 2006年6月1日 目 录 摘 要 1 ABSTRACT 2 1前言 3 2材料与方法 5 2.1试剂及仪器 5 2.1.1试剂 5 2.1.2仪器 5 2.2纳米CuS前驱体的制备 5 2.3微波水热合成掺镍的纳米硫化铜 5 2.4样品的表征 6 3结果与分析 6 3.1样品的X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱分析 6 3.1.1X射线衍射分析 6 3.1.2扫描电子显微镜分析 7 3.1.3荧光光谱分析 8 3.2掺杂Ni Ⅱ 的纳米CuS的形成机理的探讨 8 3.2.1微波合成CuS纳米粒子的反应机理 8 3.2.2正丁基锂的剥离的原理 9 4结论 9 参考文献 10 致 谢 12 摘 要 以硝酸和为原料，十烷基为表面活性剂，14天后和硝酸镍水溶液一起转入到水热反应瓶中120 ℃、压力1.5 MPa的条件下，微波水热反应3 h，即得掺杂镍的CuS纳米复合物，利用X射线粉末衍射 XRD 、电 SEM 、荧光光谱分析对进行了表征S；纳米2+-掺杂；微波水热法Microwave Hydrothermal Synthesis Of CuS Nanoparticle Doped With Ni Ⅱ ABSTRACT Using copper nitrate and thioacetamide as the raw material，sodium dodecyl sulfate as surfactant. Microwave radiation was used to generate nano CuS precursor. After split with n-butyllithium for 14 days , the resulting nano CuS mixed with nickel nitrate solution was transferred into water thermal reaction flask. Then, the mixture reacted under microwave hydrothermal for 3 h under pressure of 1.5 MPa at 120 ℃ and nano-doped nickel composites of CuS was obtained. The product was characterized with x-ray powder diffraction XRD , scanning electron microscope SEM , fluorescence spectroscopy and its mechanism was investigated primarily. Key words：Copper sulfide； Nano-materials；Butyl lithium stripping； Ni2 +-doped； Microwave hydrothermal method 1前言 纳米材料[1-4]是纳米科技发展的重要基础，是纳米技术研究的对象。制备纳米材料的方法有许多种,其中微波合成纳米材料的方法是近几年较受关注的. 微波是一种普遍存在的电磁波，微波区位于红外和无线电波之间，波长范围1 cm~1 m，相应频率为30 GHz~300 MHz。波长在1~25 cm之间的微波常用于雷达发射，其余的微波则广泛用于通信行业。而微波采用的微波炉波长为12.2 cm 2.45 GHz 或33.3 cm 990 MHz 依据激励化学反应的能量形式，可以把物理化学分为许多分支学科，如热化学、电化学、磁化学、光化学、声化学、激光化学、辐射化学等。微波是另外一种把能量引入化学反应体系的方法，微波通过微波介电效应把某些固体或液体具有的电磁能转化为热能，从而驱动化学反应[。 与传统的方法相比，微波合成具有反应时间非常短、产品粒子尺寸分布窄和纯度高的优点[-8]。更为重要的是，微波法产生的分子水平的加热效应均匀、快速。因此，微波加热作为制备纳米尺寸无机粒子的新方法近来开始引起了化学家的注意，并成了一个快速发展的研究领域。而且微波法可以很容易地连续合成出大批产品，易于产业化，为纳米材料走向实用化提供了前提[。 P型