16-粉末衍射未知晶体结构的测定.pptVIP

* 粉末衍射未知晶体结构的测定 姜传海 上海交通大学材料科学与工程学院 一、粉末衍射法测定晶体结构 的重要性和可能性 物质的宏观物理和化学性质与其微观的晶体结构密切相关。 在通常的情况下，晶体结构主要是用单晶衍射结构分析的方法测定。 然而由于晶体中孪生等缺陷的存在，有时难以获得合乎单晶分析要求的晶体。 同时在新型材料的研制过程中，通常新材料的发现，以及常用的固体材料亦多属于多晶状态。 复合材料和纳米材料等只能在多晶状态下进行研究和测定其结构。 因此粉末衍射法在表征材料的结构方面具有极其重要的意义和实际应用价值。 粉末衍射将单晶体的三维衍射重叠为一维的衍射图谱，丢失了大量的结构信息。 粉末衍射法测定晶体结构的主要困难是衍射线的重叠。 特别是对称性低，晶胞体积大的晶体，除了结构本征的同一面间距 d 值的重叠外，还存在大量晶面间距相近的衍射线的重叠。 由于近代实验设备条件的改善，大功率、高分辨X射线衍射仪的问世，同步辐射源和中子衍射的应用，大大提高了粉末衍射图谱的分辨率。 以及计算技术的提高和衍射线峰形分析理论的发展和完善，使粉末衍射法测定比较复杂的晶体结构成为可能。 二、粉末衍射法测定晶体结构 的经验方法 1、同晶型法