替米考星质量标准.docVIP

替米考星 Timikaoxing Timicosin 本品为4A-O-脱（2，6-二脱氧-3-C-甲基-L-核糖-吡喃己基）-20-脱氧-20-（3，5-二甲基-1-哌啶基）-泰乐菌素。按无水无计算，含替米考星（C46H08N2O13）不得少于85.0% 【性状】 本品为白色或白色粉末。 本品在甲醇、乙腈或丙酮中易溶，在水中不溶。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 取本品0.2g,精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈10ml超声处理使溶解，用磷酸溶液（取水900ml，加磷酸5.71g，用12.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1，加水至1000ml）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取替米考星对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml中含0.25mg的溶液,精密量取5ml, 置25ml量瓶中，用上述磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；照高效液相色谱法（附录36页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-磷酸二丁胺溶液［取二丁胺16.8ml，加磷酸溶液（1→10）70ml,边加边搅拌，放冷后，用磷酸调节pH值至2.5±0.1，加水至100ml］（975：25）为流动相A，以乙腈为流动相B；按下表进行梯度洗脱，检测波长为2nm，流速为每分钟1.1ml。替米考星反式异构体（两个不完全分开的峰）的相对保留时间为0.8，替米考星顺式异构体的相对保留时间为1.0，替米考星顺式-8-差向异构体的相对保留时间为1.2（梯度洗脱程序可根据替米考星主峰保留时间进行调整，使色谱图记录时间为替米考星顺式异构体保留时间的2倍）；理论板数按替米考星顺式峰计算应不低于3000，替米考星顺式与反式异构体峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中（除顺式、反式和顺-8-差向异构体外）如有杂质峰，按下式无水无计算，单个杂质不得过3.0%，各杂质的和不得过10.0%，供试品溶液的色谱图中任何小于顺式异构体峰面积0.01倍的峰可忽略不计。 A×Ws×P AS×W×n 式中 A为供试品溶液的色谱图中除顺式、反式和顺式-8-差向异构体外，有关物质峰面积的和或单个有关物质峰面积； AS为对照品溶液的色谱图中顺式和反式异构体峰面积的和； Ws为对照品重量； W为供试品重量； P为对照品的顺式和反式异构体得含量； n为对照品与供试品的稀释倍数比。 时间（分钟） 流动相A % 流动相B % 0 30 80 58 20 42 水分 取本品, 以10%咪唑甲醇溶液-吡啶（4：1）20ml作溶剂，照水分测定法 附录79页,第一法A 测定,含水分不得过5.0%。 大环内酯类抗生素。 ,密封保存。 【标准来源】 《中国兽药典》2010年版一部275页