混合溶液中Zn2+Al3+和Ca2+含量的测定.docVIP

混合溶液中Zn2+、Al3+和Ca2+含量的测定 一、实验目的 1. 掌握络合滴定的原理及应用； 2. 培养动脑、动手设计实验方案的能力； 3. 接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。 二、实验原理 混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。 Zn2+ 、Ca2+均能与EDTA 形成稳定的1:1络合物，lgK分别为16.50和10.69。由于二者的lgK相差很大（⊿lgK=5.815），故可以不加掩蔽剂或不分离而只需控制合适的酸度就可以分别滴定。在pH=5~6时用二甲酚橙做指示剂测Zn时；在pH≥10时用钙指示剂测Ca。pH4.1后Al的各种羟基配合物将生成。且在pH=4.0时Ca2+与EDTA的条件稳定常数为2.2，Al3+的为7.5。因此，在Ca2+存在的条件下并不影响Al3+用EDTA的滴定。测定Al3+控制的酸度范围为pH=3.5~4.0 。由于Al3+与EDTA生成的配合物稳定性偏低，反应进行的较慢，所以一般用返滴定法来测定。即先加入过量的EDTA标准溶液，并加热煮沸，使Al与EDTA充分反应，然后以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA从而计算出铝的含量。Al3+-EDTA配合物是无色的，而滴定开始前溶液为黄色。滴入铜离子先与过量的EDTA形成淡蓝色的Cu2+-EDTA配合物，随着CuSO4标准溶液的不断滴入，溶液的颜色将逐渐由黄变绿（Cu2+-EDTA的蓝色与PAN的黄色组成）。当过量的EDTA与铜离子反应完全后稍微过量的铜离子即与PAN形成深红色的配合物。当溶液出现少许Cu2+-PAN配合物，溶液即有红的成分，与绿色混合，显茶红色即为终点。 三、主要试剂和仪器 试剂：Al2+Zn2+Ca2+的混合液、盐酸-六亚甲基四胺（pH=5.5）、二甲酚橙（XO 2 g.L-1）、HCl溶液（1：5）、氢氧化钠、EDTA二钠盐4g 、氟化铵、硫酸铜标准溶液、PAN指示剂、钙指示剂 仪器：酸式滴定管、漏斗、电子天平、托盘天平、硬质玻璃瓶、棕色试剂瓶、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、表面皿、容量瓶、电炉、移液管、滴瓶、量筒 四、实验步骤 （一）部分指示剂及标准溶液的配制 1、2 g.L-1二甲酚橙水溶液：称取0.1g的二甲酚橙固体于100ml小烧杯中，加入50ml水搅拌使其溶解，并转移至滴瓶中。 2、2 g.L-1PAN指示剂：称取0.1g的PAN于100ml小烧杯中，加入50ml无水乙醇搅拌使其溶解，并转移至滴瓶中。 3、1:5的HCl溶液：取浓盐酸与5倍体积的蒸馏水混合，移至滴瓶。 4、200g·L-1六亚甲基四胺：称取20g六亚甲基四胺溶于20ml水，稀释至100ml并转移至250ml试剂瓶。 5、0.02moL/LCUSO4溶液:用分析电子天平称取1.00~1.25CuSO4粉末溶于晓烧杯中，定量转移至250ml容量瓶，定容后转移至试剂瓶。 6、NH4F溶液：称取1.1g NH4F粉末溶于10ml水中。 （二）EDTA溶液的配制与标定 1、EDTA溶液的配制 计算配制500mL0.02mol.L-1EDTA二钠盐所需EDTA的质量。用台秤称取4gEDTA于200mL烧杯中，加水，温水溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶（或硬质玻璃瓶）中。 2、配制0.020mol/l的钙标准溶液 准确称取0.50~0.55g110℃干燥过的碳酸钙，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1的盐酸5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3、用钙标准溶液标定EDTA溶液： 用移液管移取20.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL镁溶液，5mL40g/lNaOH溶液及约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。平行测定三份，计算EDTA标准溶液的浓度。 （三）混合溶液中Zn、Al和Ca含量的测定 1、用移液管准确量取三份20ml混合溶液于250mL锥形瓶中，滴加过量的EDTA标准溶液，加热煮沸。冷却后加2滴PAN，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA至溶液恰好变为茶红色且半分钟内不退色即为滴定终点。记下加入的EDTA的体积V，以及消耗的硫酸铜的体积V1。平行测定三次。 用移液管准确量取三份20ml混合溶液于250mL锥形瓶中，加入2ml氟化铵，并加入pH为5.5的 六亚甲基四胺调节pH。加入XO作为指示剂，用EDTA标准溶液标定至溶液恰好从紫红变为亮黄为终点。 用移液管准确量取三份20ml混合溶液于250ml锥形瓶中，加入5ml40g.mol/lNaOH调节pH至12，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液标定至溶液恰好从酒红色变为纯蓝色即是终点。