干切片水份测试方法.docVIP

聚苯硫醚干切片水份测试方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚苯硫醚干切片水份含量测试所使用的仪器、试剂、试验步骤和允许误差。 本标准适用于聚苯硫醚干切片水份检验。 2 引用标准 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3 术语 3.1 湿切片：指未经干燥系统干燥，水分含量在0.1%以上的切片。 3.2 干切片：批经干燥系统干燥，水分在100ppm以下的切片。 4 仪器及试剂 4.1 压差式水分测试装置。 4.2 真空泵。 4.3 真空规：0—500ppm。 4.4 钼酸钠 Na2MoO4.2H2O :分析纯。 4.5 液体石蜡或甲基硅油，d 0.85g/cm3。 4.6 高温真空脂。 5 气密性试验 5.1 将干燥试管套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不断旋转，确保接口密封。 5.2 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀。 5.3 抽真空10min后，观察真空度，未达到100Pa以下，再抽几分钟，真至达到100Pa以下。 5.4 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，观察液面有无变化。无变化就说明系统气密性良好，可以进行测试；如有变化应迅速打开G阀，检查各部位的漏气情况，否则不能进行下面的试验。 5.5 打开G阀，再缓缓打开J阀，卸真空。请注意U形管装置二侧液面的变化。 图一、压差水分测试装置示意图 6 标准曲线的绘制及K值的确定 6.1 钼酸钠含水量的测试 6.1.1 将钼酸钠放入称量瓶中，放入70℃的烘箱中烘30min，取出放入干燥器中冷却30min直至冷却至室温。 6.1.2 开启水分测定装置的电源开关，设置温度220℃，开始加热。 6.1.3 加热筒温度达到设定温度后，用称量纸分别称取烘干的钼酯钠1mg、1.5mg、2mg、2.5mg、3mg。 6.1.4 将称好的钼酸钠放入预先干燥过的试管中，套入已涂好真空脂的接口后按同一方向不断旋转，确保接口密封。 6.1.5 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀，抽真空使真空度小于100Pa。 6.1.6 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，读取U形管两侧的液面值。 6.1.7 顺时针摇动右侧手柄，提升加热筒。 6.1.8 试样保温10min，至液位恒定不变，读取此时U形管两侧的液位值。 6.1.9 缓缓打开G阀，再打开J阀。 6.1.10 逆时针摇动右侧手柄，降下加热筒。 6.1.11 调换试样后，重复6.1.4— 6.1.10操作直至全部试样测试完毕。 6.2 标准曲线的绘制 以各钼酸钠质量测试得到的液位差为横坐标，以钼酸钠含水量为纵坐标绘制一条曲线，测得曲线的直线部分的斜率及在纵轴上的截距即为K和b值。 注：一般情况下，b值为零。 钼酸钠质量 mg 1 1.5 2 2.5 3 4 5 含水量 mg 0.14879 0.2231 0.29758 0.37198 0.4464 0.59516 0.74395 液位差 mm 6.3 标准曲线直线段系数K值计算 1 式中：m——试样质量，g； w——每克试样 如钼酸钠 中的水分含量 mg/mg ，要通过分子量来计算； Δh——加热前后，U形管内的液位变化值 mm 。 每克试样含水量 w 由下式求出： w 试样 结晶水分子量/分子量 2 例如：钼酸钠 Na2MoO4.2H2O 的分子量为241.95，结晶水分子量为36，则： w Na2MoO4.2H2O 36/241.95 0.14879 7 干切片试样的测定 7.1 开启水分测定装置的电源开关，设置温度220℃，加热筒开始加热。 7.2 加热筒温度达到设定温度后，称量试样管和切片，使切片的重量在8g左右。 7.3 将称好的干切片和试管套入已涂好真空脂的接口，按同一方向不断旋转，确保接口密封。 7.4 打开G阀，关闭F、J阀门。启动真空泵后缓缓打开J阀，抽真空使真空度小于100Pa。 7.5 真空度达到后，依次关闭J、G阀，关闭真空泵，打开F阀，读取U形管两侧的液面值。 7.6 顺时针摇动右侧手柄，提升加热筒。 7.7 试样保温10min，至液位恒定不变，读取此时U形管两侧的液位值。 7.8 缓缓打开G阀，再打开J阀。 7.9 逆时针摇动右侧手柄，降下加热筒。调换试样进行下一步试验。 8 计算 含水率 PPM 3 式中：K——含水量—液位差系数 mg/mm ，由标定求出； Δh——加热前后，U形管内的液位差，mm； m——试样质量，g； 9 数据修约 试验结果按GB/T 8170 规定修约到整数位。