我的设计实验：HClNH4Cl混合溶液中各组分含量的测定.docVIP

设计性实验报告： 盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定：??分析化学实验 姓 ??名：学 ??号： ?系 ??别： ? 专 ??业： 班 ??级：指 导 教 师：实 验 学 期：?至 ??学年 ??学期 HCl–NH4Cl, 专业,班级,学号） 摘要 通过HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定掌握配制NaOH标准溶液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件。测定HCl与NH4ClHCl是强酸，故第一步可直接对其滴定；而 NH4Cl是弱酸， cKa10-8, 虽然不能直接对其滴定，但可用甲醛将其强化，再进行滴定，该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词 HCl和NH4Cl混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂，标定 1 引言 测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种： 方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂, 用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性 ，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大[1]。 方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大[2]。 方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验[3]。 2 实验原理 HCl为一元强酸，可直接用NaOH标准溶液滴定；其反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O NH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6NH4+ +3H+ + 6H2O反应生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH标准溶液滴定。 反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6(10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa10KwC/Ka100,故，pH=5.28故可用甲基红（4.4～6.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色。 反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4(10-9 ,c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb10Kw,C/Kb100,故，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.2～10.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。[4] 3 试剂仪器 3.1 仪器 全自动分析天平 电子台秤 称量瓶 碱式滴定管（50mL） 移液管（25mL） 烧杯（500mL1个） 锥形瓶（250mL3个） 塑料试剂瓶 玻璃棒 吸耳球 3.2 试剂 0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液 邻苯二甲酸氢钾 NaOH固体 酚酞（2g/L） 甲基红（2g/L） 甲醛（1︰1） 4 实验方法 4.1 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定 4.1.1 配制 用电子台秤称取NaOH固体2g，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸馏水至刻度，搅拌摇匀，转入塑料试剂瓶。 4.1.2 标定 在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差。 4.2 混合溶液中各组分含量的测定 准确移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，滴加1～2滴甲基红，用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色，并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积。继续加入10mL（1︰1）甲醛溶液，滴加1～2滴酚酞，充分摇匀，放置1分钟后，用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积，平行滴定三次。， 4.3 实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。 5 实验记录与处理 5.1 NaOH溶液标定的数据处理（VKHP=25ml MKHP=204.22 g/mol） 项目 m(称量瓶+KHP) /g m(称量瓶+剩余KHP)