分光光度法测定水中铬含量.pptVIP

二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬含量 1 原理： 在酸性条件下，六价铬氧化二苯碳酰二肼生成稳定的紫红色络合物，其最大吸收波长在540 nm 处，据此建立铬的光度测定方法。 当三价铬共存时，可用高锰酸钾将其氧化成六价，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原，然后进行总铬的测定 2 仪器:  分光光度计 3 试剂 3.1 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼0.1g，加入乙醇50ml使其溶解，再加硫酸溶液（1+9）200mL，贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色后不能使用。 3.2 叠氮化钠（NaN2）溶液（5g/L），现用现配。 3.3 高锰酸钾溶液30g/L. 3.4 六价铬标准贮备溶液：称取在110 c 经2h 烘干过的基准重铬酸钾（K2Cr2O7）0.1414g，加水溶解，移入500ml容量瓶中定容。此溶液1ml含0.1mg六价铬。 3.5 六价铬标准溶液：移取六价铬贮备溶液（3.4）逐级稀释至1ml含1.0 ug 六价铬。 3.6 硫酸溶液（1+5） 3.7 酚酞酒精溶液（10g/L） 3.8 氢氧化钠溶液（80g/L） 3.9 氢氧化钠溶液（40g/L） 3.10 氢氧化钠溶液（240g/L） 4.1 六价铬的测定 4.1.1 样品分析 取水样50.0ml 于50ml 比色管中，加酚酞溶液（3.7）1滴，用氢氧化钠溶液（3.8）中和至微红色，加入二苯碳酰二肼溶液（3.1）2.50ml，摇匀，放置10min，用目视比色或在分光光度计上波长540nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 4.1.2 空白试验 取50ml 蒸馏水代替试样，按4.1.1步骤与样品同时进行测定。 4.1.3标准曲线的绘制 准确移取六价铬标准液（3.5）0.0、0.5 、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0 μg 于比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，以下步骤按4.1.1进行。以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4 分析步骤 4.2 总铬的测定 4.2.1 样品分析 取50.0mL水样于烧杯中，加入硫酸溶液（3.6）4mL，逐渐加入高锰酸钾溶液（3.3）至呈明显紫色，煮沸5~10min（如紫色退尽，应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止）。趁热滴加叠氮化钠溶液（3.2）1~2滴，慢慢摇动，使高锰酸钾紫色褪去，如紫色不退，可再加叠氮化钠溶液（3.2）1~2滴，直至紫色褪去。取下烧杯，待完全冷却后，加氢氧化钠溶液（3.10）中和，最后用氢氧化钠溶液（3.9）调制中性。转入50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，然后按4.1.1步骤进行。 4.2.2 空白实验 取50.0mL蒸馏水于烧杯中，按4.2.1步骤与式样同时进行测定。 4.2.3 标准曲线的绘制 准确移取铬标准溶液（3.5）0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、ug于一组烧杯中，加蒸馏水至50mL,然后按4.2.1步骤进行，以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5 分析结果的计算