矿物成分的确定方法-hyph.pptx

指导老师： 2014.05.05 矿物材料的热分析法 矿物材料课程展示 热分析法简介 矿物加热后的变化 热重分析法 4.差热分析法 Outline 热分析法： 是根据矿物在不同温度下所发生的热效应来研究矿物的物理和化学性质，目的在于求得矿物的受热（或冷却）曲线，以确定该矿物在温度变化时所产生的吸热或放热效应。此法常用于鉴定肉眼或其它方法难以鉴定的隐晶质或细质的矿物；特别适于鉴定和研究含水、氢氧根和二氧化碳的化合物，如粘土矿物、非晶质铌、钽矿物等；还可以测定矿物中水的类型。 热重分析法 差热分析法 在程序控温下测量物质质量和温度变化关系的方法称热重分析法，在加热过程中测量得到物质质量和温度的关系曲线称热重曲线。不同含水矿物具有不同的脱水曲线。利用这种方法，可以鉴定和研究含水矿物，如粘土矿物等。 热失重曲线图 Thermogravimetry：TG -《矿物分析测试与研究的现代方法》 TG曲线： 数学表达式为：m=f(T) 热重法得到的是在温度程序控制下物质 质量与温度关系的曲线，即热重曲线 （TG 曲线）。 曲线的纵坐标m为质量，横坐标T为温度。m以mg 或剩余百分数%表示。温度单位用K或℃。 Ti 表示起始温度，即累积质量变化到达热天平可以检测时的温度；Tf表示终止温度，即累积质量变化到达最大值时的温度。Tf-Ti表示反应区间，即起始温度与终止温度的温度间隔。曲线中ab 和cd，即质量保持基本不变的部分叫作平台，bc部分可称为台阶。 -中国地质大学： 《矿物分析测试与研究的现代方法》 影响TG曲线的主要因素 影响TG曲线的主要因素： 升温速率 炉内气氛 坩埚形式 热电偶位置 试样因素： 包括质量、粒度、装填方式等 矿物在加热过程中，矿物成分和晶体结构将 发生变化，其主要变化有： 1）.失水： 对于矿物，有的含有吸附水，有的含有沸石水，有的含有结构水，有的兼而有之。当矿物在被加热的过程中，在不同的温度范围内，逐渐排出水，在较高的温度下，矿物失去结构水。随着矿物的不同，失水温度也不一样。因此差热分析能鉴别含水矿物。 2）.变价元素的氧化： 某些矿物还有变价元素，在加热的过程中，又低价元素变为高价元素而放出热量。变价元素不同，则氧化温度不同。例如Fe2+变成Fe3+在340-450之间就伴随着放热效应的发生。 3）.CO2和SO2的逸出： 碳酸盐和硫酸盐的化学成分中含有CO2 和SO2，在加热的过程中，碳酸盐和硫酸盐在一定的温度范围内，失去CO2 和SO2。不同的碳酸盐和硫酸盐失去CO2 和SO2的温度点不一样，因此热分析法可以鉴定碳酸盐和硫酸盐。 矿物加热后的变化 4）.非晶质矿物的重结晶：有些矿物在自然界中由于外界条件与其生成条件的差异，这样就变为非晶质（也叫非晶化），如铌、钽酸盐等。而在加热过程中，这些矿物在由非晶态放出能量变为晶态，统称为重结晶。也有的矿物在加热过程中失去结构水，晶格破坏而变成非晶态。例如：高岭石在550-650。C之间，晶格收到破坏而变成非晶态，而在950-1050。C之间，又重新结晶。所有这些矿物，由于结晶构造的不同，重结晶的温度点也有很大的差异。因此，这个温度差可以用来鉴定非晶化的矿物。 5）.矿物的相变：有的矿物具有同质多相的变化，在加热过程中，可由一个晶系转化为另一个晶系。因此可利用差热分析配合X-射线及晶体光学方法来研究矿物的多相变化，用以鉴定矿物。 差热分析 （DTA）： Differential Thermal Analysis, DTA 在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。 DTA－50型差热分析仪 差热分析的基本原理： 1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放在同样的热条件下，进行加热或冷却； 2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化 ：即试样一侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高； 3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。 来源：辽宁省地质局中心实验室，《矿物差热分析》，地质出版社 DTA曲线的影响因素 （一）、仪器方面： （1）加热炉的结构和尺寸炉子的炉膛直径越小，长度越长，均温区就越大，在均温区内的温度梯度就越小。 （2）坩埚材料和形状（3）热电偶的性能及放置位置 热电