TSP-CP011-00氢溴酸樟柳碱质量标准.docVIP

1.主题内容 本标准规定了氢溴酸樟柳碱标准依据、产品处方、取样、检验项目、贮存条件C17H21NO5·HBr 结构式： 分子量：400.27 按1995年国际相对原子质量 6.产品处方 7.制剂 氢溴酸樟柳碱片、氢溴酸樟柳碱注射液 8.批准文号 川卫药准字（1981）第000383号 9.检验要求、抽样要求和留样 按《氢溴酸樟柳碱检验操作规程》检验，按《成品取样操作规程》取样，取样量为30g，按《留样观察管理规程》留样。 10.包装及包装规格 100ml固体药用聚乙烯塑料瓶包装，每瓶净重50g, 瓶体完整，无破裂污损，标签文字内容清晰、端正。 包装规格：50g/瓶。 11.贮存和有效期 贮存条件：遮光，密封保存。 有效期：24个月。 12.检测项目、限度和方法 12.1.【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭、味苦。本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚及氯仿中不溶。 12.2.【鉴别】 12.2.1. 取本品约2mg，加水2.5ml溶解后，加高碘酸溶液1ml, 放置30分钟，加亚砷酸钠溶液1.5ml，放置至黄色完全消失后，加乙酰丙酮-醋酸铵溶液（1：1）5ml，在水浴上加热10分钟，即显黄色。 12.2.2.取本品，按《红外分光光度法操作规程》检验，本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。C干燥3小时，按《熔点测定法操作规程》检验，本品熔点不得低于1960C，熔融时同时分解。 12.3.2.比旋度 取本品0.5g，精密称定，加水溶解并定量稀释至10ml量瓶中，即得每1ml中约含50mg的溶液，按《旋光度测定法操作规程》检验，比旋度应为-23O至-25O。 12.3.3.酸度 取本品0.5g，加新沸过的冷水15ml，溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.5ml，应变为橙黄色。 12.3.4.其他生物碱 取本品与氢溴酸樟柳碱对照品，分别加甲醇制成每1ml中含10mg的溶液，按《薄层色谱法操作规程》检验，吸取上述两种溶液各10μl，点与同一氧化铝（中性，筛孔内径76～88um）薄层板上，以氯仿-无水乙醇（95﹕5）为展开剂，展开后，喷以稀碘化铋试液-碘化钾碘试液（1﹕1）供试品溶液除显一个与对照品溶液主斑点位置和颜色相同的斑点外，不得显其他斑点。 12.3.5.干燥失重 取本品1.0g，精密称定，在105℃按《干燥失重测定法操作规程》检验，减失重量不得过1.0％。 10.3.6.微生物限度 取本品，按《微生物限度检查法操作规程》检验，细菌数：每1g不得过1000cfu。霉菌和酵母菌数：每1g不得过100cfu，大肠埃希菌：每1g不得检出。 12.4.【含量测定】 按干燥品计算，含C17H21NO5·HBr不得少于98.7％。 取本品及氢溴酸樟柳碱对照品各0.1g，精密称定，分别加水溶解并定量稀释至100ml量瓶中，即得每1ml中含1mg的溶液，按《紫外-可见分光光度法操作规程》检验，在257nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 成都第一制药原料药有限公司 质量标准 TSP 文件编码：TSP-CP011-00 复 印 号： / 题 目：氢溴酸樟柳碱质量标准 第 2 页 共 3 页 成都第一制药原料药有限公司 质量标准 TSP 文件编码：TSP-CP011-00 复 印 号： / 题 目：氢溴酸樟柳碱质量标准 制 订 人： 审 核 人： 批 准 人： 颁发部门： 制订日期： 审核日期： 批准日期： 生效日期： 分发部门：□质量部QA □质量部QC □生产部 □提取车间 □合成车间 □库房 □物流部 □设备部 □行政部 □销售部 文件版本号 生效日期 制订（变更）原因及目的 00 新订 第 1 页 共 3 页