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- 2016-08-22 发布于湖北
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不锈钢镀膜
不锈钢表面溶胶- 凝胶法制备TiO2薄膜
316L不锈钢具有价格低廉、力学性能良好及易于成型等优点,作为生物医用植入材料,在牙齿矫正、整形外科、血管支架等方面得到了广泛的应用。然而,不锈钢作为血管支架材料植入后,于血液中存在Na+,K+,Cl-等离子,导致316L不锈钢材料表面产生点蚀,造成材料力学性能的降低;同时,溶出的镍离子和铬离子又会诱发血小板激活,从而引起血栓。
TiO2薄膜的制备
一、溶胶制备
以钛酸四丁酯为原料,乙醇为溶胶,浓硝酸为催化剂,初始溶液组份为n[Ti(C4H9O)4]∶n[C2H5OH]∶n[H2O]∶n[HNO3]=1∶30∶1∶0.5。试验中,将一定量的钛酸四丁酯溶于所需乙醇总量的一半,搅拌1h;再将浓硝酸和水溶于另一半乙醇,并加入到搅拌中的钛酸四丁酯溶液中,继续搅拌1h,得到均匀、透明的前驱体溶液,陈化24h,待用。
二、镀膜
采用电 火 花 线 切 割 将 厚 度 为1.2mm的316L不锈钢切割成15mm ×15mm×1.2mm的不锈钢片作为薄膜沉积的衬底。将切割下的不锈 钢 片 分 别 用360、600、800、1000、1200、1500和2000号的碳化硅砂纸进行表面抛光,然后用0.5μm的金刚石抛光液进行机械抛光,抛光后的316L不锈钢片无明显的划痕。在超声波清洗器中,依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水将不锈钢衬底进行清洗,烘干后用于薄膜的沉积及测试。采用自制提拉仪,提拉速度为7cm/min,在不锈钢衬底上涂覆TiO2溶胶,然后在干燥箱中200℃进行热处理,为了减少热处理中的微裂纹及薄膜中的缺陷,重复上述工艺3次,达到一定厚度后(200nm左右),在石英管式炉中进行退火1h,退火温度为400、500和600℃。
结论
采用溶胶-凝胶法在316L不锈钢衬底上制备了TiO2薄膜,研究了退火温度对TiO2微观结构的影响,讨论了改性前后316L不锈钢的耐腐蚀性及血液相容性,主要结论如下:
(1)400℃和500 ℃退火的TiO2晶化为完整的锐钛矿结构。600℃退火转化为金红石相,提高退火温度改善了薄膜的微观结构。
(2)退火温度影响TiO2薄膜的亲/疏水性,锐钛矿结构表现为亲水性,而金红石相为疏水性。
(3)在模拟体液中,锐钛矿结构的TiO2薄膜的自腐蚀电流较小,具有良好的耐腐蚀性。
(4)400℃和500℃退火的TiO2薄膜(锐钛矿相)与血液成份的界面张力小于600 ℃退火的TiO2薄膜(金红石相),表明锐钛矿结构的TiO2薄膜具有较好的血液相容性。
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