铁离子测定的几种方法.docVIP

铁离子测定的几种方法 （邻菲啰啉法） 本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。 2 试剂和材料 2.1 硫酸； 2.2 硫酸铁铵[NH4Fe SO4 2·12H2O2]； 2.3 硫酸：1＋35溶液； 2.4 氨水：1＋3溶液； 2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 pH 4.5 ：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL； 2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）； 2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L； 2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。 2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。 3 仪器和设备 分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。 4 分析步骤 4.1 工作曲线的绘制 分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL 1＋35 硫酸溶液，调pH接近2 可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5 ，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（μg）为横坐标绘制工作曲线。 4.2 测定 4.2.1 总铁的测定 试样的分解：取5.0～50.0mL水样于100mL锥形中 体积不足50mL的要补水至50mL ，加1.0mL 1＋35 硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用 1＋3 氨水或 1＋35 硫酸溶液调pH接近 可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5 2，备用。 吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。 4.2.2 可溶性铁的测定 取5.0～50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。 5 分析结果的表述 5.1 以mg/LFe2＋表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算： m1——从工作曲线上查得的以μg表示的Fe2＋量； V1——移取水样的体积，mL。 以mg/LFe2＋表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算： 磺基水杨酸法测定水中铁离子 1．?原理 在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH 1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe SSaL2- ]+,的PH 4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH 8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH 12，则生成Fe（OH）3沉淀。 2．?Fe标准溶液 溶解0.437g[FeNH4 SO4 2.12H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。 3．?试剂 氢氧化铵：1：1?； 磺基水杨酸：20%水溶液。 4．?绘制标准曲线 取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约50mL，加20%的磺基水杨酸10mL，用1：1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。 5．?样品测定 取10-50mL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸10mL