vacuumdistillation真空度换算表.docVIP

一、减压蒸馏原理 液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。 在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。 有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由动画2表示。 动画２中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边)，线B表示有机物的正常沸点(中间)，线C表示系统的压力(右边)。????在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。????反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。 二、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管(真空胶管)连接。(图1)????有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却，加上测压装置。 三、安装蒸馏装置 从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。 ????气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。 四、减压蒸馏操作 在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体，不能超过烧瓶容积的1/2。开启抽气泵，旋紧安全瓶旋塞，待达到所需真空度后开始加热。观察毛细管下端逸出的气泡，不使中断。控制加热强度勿使蒸馏过剧。观测出现第一滴馏出液时的温度，待达到所需蒸馏温度时再开始接受馏出液，此前收集的馏出液为前馏分，单独处理。蒸馏结束时，先停止加热，再放开安全瓶上的旋塞，收集馏出液，从右向左拆卸各组件。装??? 置??? ??? 如果有机成套仪器中没有起泡器(ebulliator)，它可以用一根6mm玻璃管或滴管来制作。我们可以制作成两种型式的起泡器(图T5.3)：(a)型具有较粗的毛细管而且是硬的，(b)型最下面的6～10cm是极细的毛细管，它具有足够的挠性，以至于在真空蒸馏过程中当空气泡通过它时搅拌溶液。??? 图T5.4说明了正确组合的真空蒸馏装置。??? 注意：在使用前，所有磨口玻璃接头上涂以少量密封脂(Lubriseal)，阿匹松真空脂或其他活塞滑润油脂。??? ??? 注童：除了冷凝管上的两根橡皮管外，所有橡皮管必须是厚壁耐压管。??? 此系统通常与水泵相连。为了防止当供水管道水压突然变化时由水泵倒吸的水沾污系统，因此安全阱是必要的。然而，有些实验室有真空管线，假如使用它的话，则始终将冷阱放在冰浴或干冰—丙酮混合物中冷却。?????????????????????????????? 图一? 装有起泡器、压力计及安全阱的真空蒸馏装置。可能回落下来??????????????????????的每个部件，都应用夹子夹紧于铁座上，所有磨口玻璃接头应??????????????????????涂以少许适合的活塞脂，并用擦手纸揩一下我们将分节叙述压力计和馏份收集器的类型及其应用。??? 馏份收集器??? 有几种可用的馏份收集器，在图T5.5中展示出两种。a型需要一个具有四只与烧瓶连接的磨口玻璃接头的特殊真空接受管，若要变换接受瓶，只要旋转仪器，直至另一烧瓶在接受的位置上；第二种，b型也要一个特殊的真空接受管，它是由带有磨口玻璃接头的、瓶子组成的，其中放有四只或更多只指形瓶，每转一次瓶子就收集一个新馏份。??? 万一没有任何类型的馏份收集器，我们将描述单独调换烧瓶的方法。??????????????????????????????????????????????????? 图2? 真空蒸馏中使用的两类馏分收集器??? 封闭式压力计??? ??? 图T5.6所展示的是一端封闭的压力计，它们是标准的市售和实验室用的型式。如b所示，当压力计没有接到真空蒸馏系统时，压力计的封闭臂充满着汞。压力计的开口臂连接到真空蒸馏系统以后，此臂部分抽真空。当充分减压时，如c所示，汞移