COD NH3N TP试剂配方.docVIP

一、NH3N-2000试剂和标液制备 配制试剂水均为无氨水。 氨氮标准储备溶液1000 mg/L）：用分析天平准确称取3.819 ± 0.004 g氯化铵（NH4Cl，在100-105℃干燥2 h)，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 0-300 mg/L量程 （3）氨氮标准溶液50 mg/L）：用胖肚移液管准确吸取50 mL 1000 mg/L氨氮标准储备溶液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度作为0-50 mg/L量程的标2溶液！ 氨氮标准溶液5.0 mg/L）：用胖肚移液管准确吸取100 mL 50 mg/L氨氮标准溶液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。作为0-5 mg/L量程的标2溶液！ 零点校正液：以纯水代替。 纳氏试剂：称取160 g 氢氧化钠（NaOH），溶于500 mL 水中，冷至室温。称取70 g 碘化钾（KI）和100 g碘化汞（HgI），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至1000 mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。（于暗处存放，有效期可达一年。）酒石酸钾钠溶液：称取500 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至1000 mL。 KI溶液：称取20gKI晶体，溶于100 mL水中，作为清洗液。 1. 铬试剂：准确称取预先在105℃烘干2 h的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O7）29 g，47 g分析纯硫酸汞（HgSO4），加入约500 mL水，再加入100 mL浓硫酸（H2SO4），冷却后，移入1000 mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2. 银试剂：于1000 mL浓硫酸中加入14 g分析纯硫酸银（Ag2SO4）。放置1-2天，不时摇动，使其溶解。 3. 量程校正储备液COD值10000 mg/L：准确称取8.502 g邻苯二甲酸氢钾，用去离子水稀释到1000 mL； 4. 100%量程校正液（COD 1000 mg/L）：用50 mL的胖肚移液管准确量取100 mL的量程校正储备液，全量转入到1000 mL的容量瓶中，再加纯水定容至标线； 105 ℃烘干； （2）校正液需避光冷藏（4 ）保存，有效期为1 提示： 如无特别说明，本手册中试剂制备中所用到的水均指纯净水或蒸馏水。 4.1 氧化剂 过硫酸钾溶液的配制（50 g/L）： 准确称取 25 g 过硫酸钾，置于烧杯，然后缓慢地加入水，搅拌，待完全溶解后，移入500 mL 容量瓶，并稀释至刻度。 注意： 室温25℃下，过硫酸钾溶解较慢，配制时需充分搅拌，必要时放置过夜，请 不要通过加热的方法使之溶解，否则会使过硫酸钾分解导致氧化性失去。 4.2 还原剂 抗坏血酸（维生素C）溶液的配制（100 g/L）： 准确称取 10 g 抗坏血酸（维生素C），置于烧杯，然后缓慢地加入水，再加0.2mL 丙酮，搅 拌，待完全溶解后，移入100 mL 容量瓶，并稀释至刻度。 注意： 抗坏血酸溶解较慢，请充分搅拌使之溶解。 此溶液置于棕色试剂瓶中，避光保存。如不变色可长时间使用；如果变黄色即可弃去。 4.3 显色剂 钼酸盐溶液的配制： 准确称取 13 g 钼酸铵，置于烧杯，然后加入100 mL 水，搅拌，完全溶解，待用。 准确称取0.35 g 酒石酸锑钾，置于烧杯，然后加100 mL 水，搅拌，完全溶解。 在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL 硫酸溶液(1:1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合 均匀。（此溶液置存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。） 4.4 磷标准贮备溶液 500 mg/L 磷标准贮备溶液： 准确称取 2.197±0.001 g 于110 ℃干燥2h 磷酸二氢钾，至1000 mL 容量瓶中，加入大约 TP-2000 总磷在线分析仪用户手册 10 800 mL 水，加2.5 mL 浓硫酸，用水稀释至标线并混匀。（500mg/L） 50 mg/L 磷标准溶液： 准确吸取 100mL 500mg/L 的磷标准贮备溶液，至1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混 合。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 4.5 磷标准使用溶液 0-1 mg/L 量程： 用移液管准确移取 20.00 mL 的50 mg/L 磷标准溶液至1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至标 线并混匀。（1 mg/L） 0-5 mg/L 量程： 用移液管准确移取 100 mL 的50 mg/L 磷标准溶液至1000 mL 的容量瓶中，用水稀释至标线 并混匀。（5 mg/L） 0-50 mg/L 量程： 直接用移液管取用。