材料测试综合实验报告.docVIP

XRD实验 X射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用 一、实验目的 1.认识型X射线衍射仪，了解其基本操作过程，掌握样品制备方法 2. 掌握X射线衍射仪 3.了解X射线衍射数据处理的程序与方法。 4.掌握依据X射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。 D5000X射线衍射仪由X射线发生器(X光管)、测角仪、探测器、以及计算机系统组成。 图1 D5000型X射线衍射仪 2. X射线衍射仪的工作原理 X射线对晶体的衍射遵循布拉格方程： 图2 X衍射与布拉格方程 其中d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，n为任何正整数，λ为X射线的波长，如图所示。实验采用的是型X射线衍射仪，其特点是采用样品水平放置型测角仪。台位于测角仪中心，台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面) 垂直。在测试过程中样品位置保持不变，X光管和探测器绕样品相对转动；表面严格地与测角仪中心轴重合。由X管发射出的X射线照射到试样上产生衍射，辐射探测器接收衍射线的X线光子，通过软件控制衍射仪的运行，并运用软件对数据进行分析处理给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据。 图3 测角仪基本结构示意图 在衍射测量时，绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，使探测器始终位于与入射线方向成2θ的位置，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。θ角和2θ角以12的角速度联合驱动。X衍射仪广泛应用于物理、化学、药物学、冶金学、高分子材料、生命科学及材料科学。可以分析黏土矿物、合金、陶瓷、食品、药物生物材料、建筑材料、高分子材料、半导体材料、超导材料、纳米材料、超晶格材料和磁性材料的物相鉴定材料可以是单晶体、多晶体、纤维、薄膜等片状、块状、粉末状液。 射线衍射仪可在大气中无损分析样品，样品进行物质的定性分析、晶格常数确定可通过峰面积计算进行定量分析，通过半高宽、峰形等进行粒径、结晶度、结构解析等各种分析。 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。 在进行相分析时，为了便于对比和存贮，通常用面间距d和相对强度I的数据组代表衍射花样。这就是说，用d—I数据组作为定性相分析的基本判据。其中又以d值为主要判据，I值为辅助判据。 物相鉴定的方法，就是将由试样测得的d—I数据组(即衍射花样)与已知结构物质的标准d—I数据库(即标准衍射花样)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。这种标准 d—I数据组是由简称“ICDD”的国际性组织负责编辑出版。将每种物质的衍射数据和它的晶体学参数一起制成一张卡片，称为PDF卡片。每张PDF卡片代表一种物相，标有自己的顺序号。卡片中的内容包括两个部分： ① 作为查寻依据的三强线d-I数值，以及衍射花样中各衍射线的d-I数据； ② 物相名称，化学式，晶体学参数，光学性质和实验条件等。实验所得出的衍射数据，往往与标准卡片或表中所列的衍射数据并不完全一致，通常只能是基本一致或相对地符合。尽管两者所研究的样品确实是同一种物相，也会是这样。因此，在数据对比时应注意以下几点： ① d的数据比I/I1数据重要，即实验数据与标准数据两者的d值必须很接近，一般要求其相对误差在±1 %以内。I/I1值容许有较大的误差。 ② 强线比弱线重要，低角度的线比高角度的线重要，特别要重视d值大的强线。 ③ 若实测的衍射数据较卡片中少几个弱线的衍射数据，不影响物相的鉴定。三、实验 西门子D5000衍射仪 四、D5000具有高转速及高精度角度重现性，X光管和探测器绕样品转动，能够测定超大型样品、液体样品。具有独立2轴驱动，可选择θ-2θ联动绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆以2倍于试样转的速度运动，使探测器始终位于与入射线方向成2θ的位置，接收衍射角为所对应的衍射强度，叫θ - 2θ驱动。或θ、2θ轴独立驱动绕测角仪中心轴转动绕测角仪中心轴转动。检查仪器是否正常打开电源总闸依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。打开X-射线衍射仪主机电源开关，Power灯亮。打开计算机进入程序。鼠标单击，打开三个工作窗口(系统参数窗口、测试条件设置窗口、测试窗口)。 要求样品表面应平整，样品槽外清洁。打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。输入样品名称、测试条件。点击Start，开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays o