高质量先进陶瓷.docVIP

摘要 在本文中,就粉末加工条件对先进陶瓷断裂强度的效果展开讨论。氮化硅陶瓷和氧化铝陶瓷的生产流程可以用来解释粉末的加工条件和陶瓷断裂的主要原因之间的关系。粉末浆的制备条件被发现会影响粉末颗粒结构和强度，而粉末颗粒结构和强度将会影响生坯的性能与特性,最终影响烧结陶瓷的质量。这些现象可以通过使用新的表征手段来研究,例如液浸法和在传播模式下使用薄陶瓷标本进行观察的技术方法。同时, 通过湿筛分析和使用薄陶瓷标本的观察技术，会发现粉浆中含有的非常少数量的粗颗粒使陶瓷开始破裂。结果表明,大多数陶瓷破裂原因在于粉末颗粒、生坯和烧结陶瓷中存在大气孔和粗颗粒。这些大气孔和大颗粒在陶瓷制造过程中无意中就会产生,如粉浆料制备、喷雾干燥、及生坯的形成过程。通过使用这些特性的工具和有效的加工条件，就可以消除大气孔和粗颗粒, 生产出高质量的先进陶瓷。 关键词:粉末加工、烧结陶瓷、生坯、颗粒，粉浆,粗颗粒，断裂强度，破裂原因 1.介绍 粉加工技术已被广泛应用在许多行业。然而,利用粉末材料制作高质量、低成本的产品需要很多的技术。例如加工工艺对先进陶瓷的性质有重大的影响。对于一个给定的生产方法, 粉加工工艺条件一个细微的变化对陶瓷质量可以造成很大的差异。图1显示了在陶瓷生产中的一个典型的粉末颗粒压实过程。 *通讯作者 电话:+ 81-6-6879-8660,或传真至+ 81-6-6879-8680电子邮件:m-naito@jwri.osaka-u.ac.jp 粉料 大气孔 粗颗粒 断裂起因 可靠性 粉浆料 颗粒方向 变形 近终成形 生坯 密度分布 粉颗粒 非均匀结构 烧结陶瓷 图1 烧结陶瓷 （a） (b) 图3.液体浸渍法观察的颗粒内部结构 （a）由散布粉浆制成 (b)由凝聚粉浆制成 图3显示了粉颗粒的显微结构，分别由散布的浆(pH = 10.5,表观粘度:300 mPa?S)和凝聚的浆(pH = 9.4,表观粘度6500 mPa?S)制成的。通过液体浸渍法5)可以观察到，大部分由散布泥浆形成的颗粒成扭曲球形（或不规则球形）且有凹痕,如图3(a)所示。相比之下, 由凝聚粉浆形成的颗粒成规则球形且没有凹痕，如图所示3（b）。然而,当观察这些颗粒的SEM（扫瞄式电子显微镜）组织图片时,发现图3所示(a)中凹痕显然有很多缺失了,因为他们被放在的有凹痕标本台上。它表明,传统的表征工具不足以观察如图3颗粒结构。 粉浆散布情况强烈地影响粉颗粒结构6)。注入喷雾干燥器的飞沫由于表面水的蒸发而被干燥。在粉浆成散布这一情况下,水从内部流向表面，微粒的和微滴随之流到的表面附近区或, 随着干燥的进行，内部渐渐形成空的结构。据说空的内部会形成局部真空, 在干燥周期的末期导致颗粒的崩溃。这就是在图中(a)我们可以看到的几乎所有由分散的粉浆制成的粉末颗粒产生颗粒变形和形成凹痕结构的原理。 图4显示了烧结体4)断裂强度的威布尔分布曲线。由凝聚浆(717 MPa)制作的烧结体平均强度比由散布浆(607 MPa)制作的烧结体平均强度明显要高,尽管计算出来的威布尔模量比这两者要高。经样本金属断面显微镜断裂分析之后，可以清楚地发现大孔隙缺陷是氮化硅陶瓷4)开裂的源头。陶瓷这样的大孔隙缺陷起源于粉末颗粒结构和强度。在这种情况下,尽管粉料在压紧过程中进行压实，粒子边界与边界这间仍没有很好粘附，会影响陶瓷破裂强度。由于这些凹痕，大孔隙在颗粒中心形成。在实验中，在由散布粉浆燃结的陶瓷体溥部位大孔隙尺寸明显大很多。然而，单单通过显微镜分析，即使是高倍放大情况下，这种差异也不能被观察到。尽管粉末颗粒结构极其相似，烧结体的破裂强度可能会受粉浆制备条件的影响。 表一显示了三种粉浆制备条件下，其表面粘度各不相同。氧化铝粉浆由0.2%，0.5%，2%分散剂聚合物和经蒸并净化的水混合球磨24小时获得，粉浆的固定浓度为35VOL%，通过加被稀释的NH4OH溶液（粘度也减为43Mpa·S），加入0.2%分散剂的粉浆的PH值升到10。然后粉浆喷雾干燥成颗粒状，用98Mpa的单向压力压粉末颗粒，然后用176 Mpa的均衡压力加压，毛坯在1550℃空气中经2小时被烧结。如表一所示，三种粉浆表面粘度都