油浆中固体含量测定方法(离心法).doc

油浆中固体含量的测定方法 （离心法） 1 适用范围 本方法适用于炼油企业催化裂化装置油浆中固体物质含量的测定。 2 方法概要 本方法测定油浆中固体的含量，使油浆与溶剂油――煤油混合，加热熔化离心分离，读取离心管中固体沉淀的体积，据此查表得油浆中固体含量。 3 仪器 3.1 离心机：5000转／分，转速可调。 3.2 离心管：50毫升。 3.3 水浴：加热到70℃。 3.4 烧杯：100毫升。 4 材料 4.1 煤油馏分：终馏点小于230℃。 4.2 乙醇-苯溶液：比例1：1。 5 准备工作 5.1 在离心管中预先加入25毫升煤油，待用。 5.2 预热油样：将油样将热到70℃，使其全部熔化，并预热一空烧杯。 6 试验步骤 6.1 趁热将油浆激烈摇荡1分钟，立刻倾注于60～70毫升已预热的烧杯中，再由烧杯中准确倾注25毫升油浆于已加入煤油的离心管中，此操作不超过12秒钟。再向离心管中加25毫升煤油，放入70℃水浴中保持3分钟。 6.2 取出离心管，盖上盖子，摇荡30秒，使油浆、溶剂、固体混合均匀，再放入水浴中加热1分钟。 6.3 从水浴中取出离心管，迅速擦去外部水分，立即放入离心机给电，在5秒内，电压逐渐由0增加至110伏（转速保持在2000－2500转／分），保持2分钟。 6.4 取出离心管放入水浴中，加热2分钟，读出固体沉淀体积，并记录。 若油浆油质重，难分别出沉淀，可将溶剂抽出，至能看清。 若含量多而又有水，难分别，可加入少量乙醇和苯混合液（比例1：1）。 7 结果 根据读出的固体沉淀体积，查附表得出油浆中固体含量，单位为：克／升。 8 精密度 重复性：同一操作者重复测定两个结果，应满足以下要求： 固体沉淀体积大于0.5毫升，误差不超过0.02毫升。 固体沉淀体积小于0.5毫升，误差不超过0.04毫升。 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，保留二位有效数字。 10 附表 油浆中固体含量查对表（克固体／升油浆） 固体 体积 结果 固体 体积 结果 固体 体积 结果 固体 体积 结果 固体 体积 结果 0.10 2.0 0.32 7.2 0.54 12.5 0.76 17.7 0.11 2.3 0.33 7.5 0.55 12.8 0.77 18.0 0.98 22.9 0.12 2.5 0.34 7.8 0.56 12.9 0.78 18.2 0.99 23.1 0.13 2.7 0.35 8.0 0.57 13.2 0.79 18.4 1.00 23.4 0.14 3.0 0.36 8.2 0.58 13.6 0.80 18.6 1.01 23.6 0.15 3.3 0.37 8.4 0.59 13.7 0.81 18.8 1.02 23.8 0.16 3.5 0.38 8.7 0.60 13.9 0.82 19.3 1.03 24.0 0.17 3.7 0.39 8.9 0.61 14.2 0.83 19.4 1.04 24.3 0.18 4.0 0.40 9.2 0.62 14.4 0.84 19.6 1.05 24.5 0.19 4.2 0.41 9.4 0.63 14.6 0.85 19.8 1.06 24.8 0.20 4.4 0.42 9.7 0.64 14.8 0.86 20.0 1.07 25.0 0.21 4.6 0.43 9.8 0.65 15.0 0.87 20.3 1.08 25.2 0.22 4.9 0.44 10.1 0.66 15.2 0.88 20.5 1.09 25.4 0.23 5.1 0.45 10.4 0.67 15.4 0.89 20.7 1.10 25.6 0.24 5.4 0.46 10.6 0.68 15.8 0.90 21.0 1.11 25.8 0.25 5.6 0.47 10.8 0.69 16.0 0.91 21.2 1.12 26.0 0.26 5.9 0.48 11.0 0.70 16.3 0.92 21.4 1.13 26.3 0.27 6.1 0.49 11.3 0.71 16.5 0.93 21.7 1.14 26.5 0.28 6.3 0.50 11.6 0.72 16.8 0.94 22.0 1.15 206.8 0.29 6.6 0.51 11.8 0.73 17.0 0.95 22.2 0.30 6.8 0.52 12.0 0.74 17.3 0.96 22.4 0.31 7.0 0.53 12.3 0.75 17.5 0.97 22.7