环境检测实验二DO测定.docVIP

实验二 碘量法测定溶解氧 一、实验目的及要求 了解测定水中溶解氧的意义。 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理及测定方法。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧含量。 三、实验仪器 溶解氧瓶。 酸氏滴定管、锥形瓶、移液管等。 四、实验试剂 1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰 MnSO4·4H2O 溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2．碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 3．1+5硫酸溶液 标定硫代硫酸钠溶液用 。 4．10g/L淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5．0.0250mg/L重铬酸钾 1/6K2Cr2O7 标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾 优级纯 0.6129g，溶于水，移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6．硫代硫酸钠标准溶液：称取6.2g硫代硫酸钠 Na2S2O3·5H2O 溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 7．100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 五、测定步骤 1．溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，1mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40g/L氟化钾溶液。 2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧的质量浓度： 溶解氧 O2,mg/L 式中：c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度 mol/L ； V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 mL 。 硫代硫酸钠溶液标定方法： 吸取0.0250molL 1/6 K2Cr2O7 标准溶液mL于mL锥形瓶中，加，溶解后加入5mL，放置暗处5min，取出以等体积水稀释。用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕红色褪到淡黄色，即加入10gL淀粉mL，继续滴定至蓝色褪去，溶液呈无色即为终点，记下硫代硫酸钠用量，计算其浓度