热分析技术(最新版)资料.ppt

（5）影响DTA曲线的因素及实验条件的选择 根据国际热分析标准委员会的意见，认为所发表数据的不一致性大部分是由于实验条件不相同引起的。 因此，在进行热分析时，必须严格控制实验条件和研究实验条件对所测数据的影响，并且在发表数据时应注明测定时所采用的实验条件。 影响差热曲线的因素比较多，其主要的影响因素大致有下列几个因素： ① 仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚大小、热电偶位置等。 ② 实验条件：升温速率、气氛等。 ③ 试样的影响：试样用量、粒度等。 实验条件的影响 升温速率：它可以影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨力。 升温速率增加，则单位时间产生的热效应大，产生的温差当然也越大，峰越高； 因此，采用高的升温速率有利于小的相变的检测，即提高了检测灵敏度； 慢速升温有利于提高DTA曲线的分辨率，即有利于相邻峰的分离。 B. 气氛 气氛的成分对DTA曲线影响很大，可以被氧化的试样在空气或氧气氛中会有很大的氧化放热峰；在氮气或其他惰性气体中就没有氧化峰了。 （b）在二氧化碳中 （a）在氧气中 C.压力 根据Chausius-Clapeyron方程： 上式中ΔH为相变热焓；ΔV为相变前后摩尔体积的变化。 对于涉及释放或消耗气体的反应以及升华、气化过程，气氛的压力对相变温度有着较大的影响； 图1 β-Sialon结合刚玉材料热重曲线 T=25-8