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目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态检测器（结构示意图见P162图2-94）。 Si(Li)探测器要始终处在真空中，探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内，日常保养麻烦费用较高。 Si(Li)能谱仪的优点 ▲分析速度快，几分钟内即可分析和确定样品中含有的所有元素。分析范围为11Na～92U的所有元素。 ▲灵敏度高。 ▲谱线重复性好，适于粗糙表面的分析工作。 Si(Li)能谱仪的缺点 能量分辨率低，峰背比低。 工作条件要求严格。Si(Li)探头始终保持在液氮中，即使不工作也不能中断，否则将导致探头功能下降甚至完全破坏。不过现代能谱仪已对此作了很大改进，无需使探头一直处在液氮中，只是使用时加液氮保护探头即可。 工作原理：在电子探针中，X射线由样品表面下微米数量级的作用体积中激发出来，若该体积中的样品由多种元素组成，则可激发各元素的特征X射线。被激发的X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光（即色散），不同波长的X射线在各自满足Bragg方程的2θ方向上被检测器接收。 ■WDS的结构:由分光晶体、X射线探测器和相应的机械转动装置组成。 ■分光晶体：是专门用来对X射线起分光作用的晶体，它具有高的衍射效率、强的反射能力和好的分辨率。每种晶体只能色散一段范围波长的X射线，只适用于一定原子序数的元素分析。常见的分光晶体及其应用范围见P160表2-7。 ■X射线探测器：WDS中使用的探测器和XRD中使用的一样。 WDS和EDS的比较 EPMA分析方法 定点定性分析 定点定量分析 EPMA有四种分析方法 线扫描分析 面扫描分析 ＊定性分析：利用WDS将样品发出的X射线展成谱,记下其波长,根据波长表确定样品中所含元素。 ＊定量分析：既记录样品发射的X射线的波长，还记录其强度，将强度与标样对比确定元素的含量。 ＊定点分析：对样品表面选定微区作定点全谱扫描，进行定性或定量分析。 ＊线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行定性或定量分析。 ＊面扫描分析：电子束在样品表面作光栅式面扫描，获得元素分布的扫描图像。 作 业 1、EPMA和普通化学分析方法均能分析样品中的化学成分，请问二者所分析的化学成分表示的意义是否相同？为什么？ 2、EDS和WDS的全名称分别叫什么？二者分析的化学元素的范围分别是什么？ 3、 EPMA常用的四种基本分析方法各是什么？在面扫描分析图象中，亮区、灰区、黑区分别代表什么意义？ 分析电子显微镜简称AFM，是一种能对材料微区形貌、晶体结构和化学成分进行综合分析的电子显微镜。 AFM可按TEM、SEM、STEM三种方式成像。 AFM可像TEM一样进行电子衍射来进行晶体结构分析，可像SEM一样进行图像处理，还可与能谱仪一起进行微区成分分析。 AFM集SEM、TEM的功能于一身，有其优点，但结构复杂、价格昂贵，其发展仍受到限制。 2.8 扫描隧道显微镜（简介） 扫描隧道显微镜简称STM，是新型的表面分析仪器，是1982年，由G.Binnig和H.Rhrer等人发明的，该发明于1986年获诺贝尔奖。 STM的原理：STM以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm），就产生隧道电流。通过记录扫描过程中，针尖位移的变化，可得到样品表面三维显微形貌图。 2.9 原子力显微镜（简介） 原子力显微镜简称AFM，它是以STM为基础，也由G.Binnig发明，主要是针对STM不能用于绝缘体的检测和分析的缺点于1986年发明的。 1988年初，中国科学院化学所白春礼等人成功地研制了国内第一台STM，同年又研制出了我国第一台AFM。 AFM也是一种表面分析仪器，它不仅可以获得导体、半导体以及绝缘体表面的原子级分辨率图像，还可以测量、分析样品表面纳米级力学性质如表面原子间力、表面的弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等。 * 能谱仪（EDS） 波谱仪（WDS） 适合于与SEM配合使用 精确的定量分析 使用范围 0.1～0.5％ 0.01～0.1％ 探测极限 ～5nm ～200nm 最小束斑直径 多 少 谱失真 快 慢 分析速度 粗糙表面也适用 平整,光滑 对表面要求 ≤±5% ±1～5% 分析精度 低 高 分辨率 Z≥11 Z≥4 分析元