甲基硫氧嘧啶的合成.docVIP

甲基硫氧嘧啶的合成 【实验目的和要求】 1 学习利用环合反应制备嘧啶环的方法 2 掌握制备原理及本实验操作技能 【实验原理】 乙酰乙酸乙酯硫脲无水碳酸钠蒸馏水浓盐酸【实验操作】 在备有温度计、搅拌器和回流冷凝管的250ml三颈瓶中，投入10g的硫脲和10ml的蒸馏水，加热至硫脲全溶解后（70℃左右）再加入25.7g（约26ml）的乙酰乙酸乙酯，搅拌均匀，随后在强力的搅拌下迅速投入磨细的26.6g的无水碳酸钠，反应放热，放出CO2，反应液变成浅黄色，随后继续加热至100℃，搅拌反应1h。反应物固化，趁热用玻璃棒将瓶中的固体物打碎，静置冷却后滤，滤饼压碎后移到250ml的烧杯中。 加入80ml蒸馏水，搅匀后，缓缓地加入浓盐酸（约40ml）调至pH4。静置，冷却过滤，用少量的冰蒸馏水洗涤产品，压干后置烘箱中干燥，即得甲基硫氧嘧啶粗品（类白色），收率6063％，分解点322326℃。 【注意事项】 （1）本反应属非均相反应，需加强搅拌效率。 （2）固体冷却后，性质较坚硬，不便倾出过滤，需在没全凝之前搅碎倾出。 （3）中和前尽量将固体在漏斗中压碎。 【思考题】 本反应属什么类型反应，具有什么特点？