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常用仪器使用培训
常用仪器使用注意事项
一、气相色谱仪
进样垫的更换。根据进样次数决定是否更换。长期不更换会导致漏气并致使峰拖尾。
密封圈的更换。
衬管的清洗:先用DMF浸泡超声约2小时,再用1:1硝酸浸泡超声至衬管干净,用清水洗净烘干。尤其中控分析的衬管应及时清洗!
老化色谱柱:因中控分析的样品中高沸点杂质较多,多以要经常老化以避免其残留在色谱柱中,影响分析。
二、液相色谱仪:
⑴柱子冲洗:分析结束后要及时冲洗色谱柱,当使用完缓冲盐流动相时,柱子内有无机盐存在应将水的比例调大进行冲洗,关闭机器时确保柱子内是甲醇
⑵分析结束后在对柱子进行冲洗时可将检测器关掉。
⑵严禁有流动相抽空现象。
三、空气压缩机
1、空气压缩机工作时过滤出的有机溶液的排放。
2、空气压缩机内部有机溶液的排放。
3、硅胶的更换,更换后在烘箱烘干准备二次使用。注意:硅胶单独烘干并且烘干时间要长, 80~90℃约24小时。
4、活性炭的更换,不需要二次使用。
注意:以上更换都要在关闭空气压缩机后操作,并且硅胶及活性炭更换前,空气一定要排空。
四、烘箱
1、工作中打开烘箱时,要关闭电源,防止温度过冲,箱门关好后再开电源。
2、工作中不能将水溅在箱门观察窗的玻璃上,以防玻璃受骤冷而爆裂。
3、严禁将易燃物品放入烘箱,以免引起爆炸。
4、温度的设置:玻璃仪器最高设置为110℃;胶类及塑料物品例如:安瓿瓶塞,塑料留样瓶最高60℃
5、烘箱底部因温度较高,最好不要直接放置物品
五、电子天平
1、环境要求:水平、坚固、稳定、无振动台面,不受太阳直射,保持恒定温度,无气流干扰,不得有腐蚀性的气体或液体,以及影响仪器正常工作的电场和磁场(地球磁场除外),理想的位置应放在房间的角落,无直接来自房门、窗户、空调通风口的气流。
2、调节水平:天平开机之前,应观察天平后部水平移内水泡是否位于圆环的中央,否则会影响称重。调节方法:通过天平的地脚螺旋调节,左旋升高,右旋下降。
3、天平的维护与保养:保持天平与秤盘清洁、要使用洁净的称重容器,严禁使用外部潮湿(有水或有机溶剂)的容器称量。清洁前拆下秤盘。
4、日常故障及原因:
天平称量时数据不稳定略有以下几个原因:
天平未调水平
天平门窗未关好,有空气流动
有人依靠在天平台或外部力量使操作台引起震动
天平底部或托盘底部有挥发性物品,因此天平的清洁非常重要
使用容器称量时,容器未冷却或容器内未干燥
天平的托盘滑落碰到天平底座。
六、固体水分测定仪
1、水分仪安置工作台:平稳、避免震动、阳光照射和气流;工作环境温度:12.5℃~27.5℃,温度波动度小于5℃/h,相对湿度小于75%。
2、水分仪在加热过程中,上盖部分会发热,切勿用手直接触摸,应手持塑料把手开关上盖
3、加热过程中不要将上盖网格覆盖,保持良好的散热性。
4、水分仪未执行加热程序的时候,请将《加热电源开关》置于断开位置。
5、水分仪作为精密分析仪器,使用时应小心迅速的操作,被测样品应均匀地平铺在秤盘上,切勿压实。
6、使用前先将仪器调节水平。操作方法如同电子天平。
7、使用前应先接通电源30分钟以上,再设定所需温度,空秤加热30分钟,停止加热后待水分测定仪冷却至室温,就可以进行样品所需温度的含水量分析测定。
8、典型样品应为5g~10g,称量前应去皮重。
9、水分仪使用时每天进行至少一次的校准。
10、不可将样品直接散落在分析仪上,尤其是显示屏上,以免对水分仪造成腐蚀等损坏。
11、水分仪秤盘与外壳常用软布擦干净,切不可用酒精,汽油等强溶解剂擦洗。称量铝盘严禁泡在碱性溶液中,铝与碱产生化学反应,慢慢腐蚀掉。
12、水分仪按钮在按压时应以较大的按压面积,不可用指尖直接按压。
七、液体水分测定仪
1、仪器要每天进行校正:用1ul的进样器注入0.1微升蒸馏水或去离子水时,显示数字应为100+10微克,一般标定2~3次,显示数字在误差范围之内,就可以进行样品的测定。
2、仪器上硅胶要及时更换,并且用脱脂棉塞紧,上部用生胶带包好,下部接口处涂抹凡士林,防止外界水分进入,影响仪器正常运转。
3、样品注入电解池时,针头应插入液面以下,但是避免同电解池壁或电极接触。
4、仪器工作、存放环境要干燥、不能有腐蚀性气体,要避免阳光直射。
5、进样量要根据样品水分的大小进行调整。
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