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南京理工大学泰州科技学院大学生实践创新训练 结题论文 ************************ ************************ 团队成员： ******* ******* ******* ******* 指导老师： ******** 南京理工大学泰州科技学院化工学院 摘要 C18小柱净化样品，研究了提取剂、洗脱剂等对样品测定的影响，对样品测定的色谱条件进行了讨论和优化。实验结果表明:方法快速、准确，样品的平均回收率为85.0%～10.1%。最低检出限为0.32ng/g～0.62 ng/g83.3%～111.3%最低检出限为0.016μg/g～0.03μg/g88.6%～102.5%之间，精密度为3.2%～5.2%，最低检测限为0.03μg/g～0.1μg/g。快速、灵敏、干扰较少，适用于农产品的农药多残留分析。 关键词：农药残留 固相萃取 基质固相萃取 气相色谱 高效液相色谱 目 录 摘要 I 第一章 绪论 1 1.1 引言 1 1.2 农药残留前处理技术 1 1.2.1 固相萃取 1 1.2.2 固相微萃取 2 1.2.3 液相微萃取 2 1.2.4 微波辅助萃取 2 1.2.5 超临界流体萃取 2 1.3 农药残留检测技术 2 1.3.1 气相色谱法 3 1.3.2 高效液相色谱法 3 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术 3 1.3.4 液相色谱-质谱联用技术 3 1.4 农药残留前处理技术的发展前景 3 1.5 本项目的目的和意义 4 第二章 固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜、水果中农药残留 5 2.1 前言 5 2.2 实验部分 5 2.2.1 仪器 5 2.2.2 试剂与样品 5 2.2.3 色谱条件 6 2.3 实验方法 6 2.3.1 标准溶液的配置 6 2.3.2 样品预处理 6 2.4 结果与讨论 7 2.4.1 色谱条件的选择 7 2.4.2 洗脱剂的选择 8 2.4.3 洗脱剂用量的选择 9 2.4.4 洗脱速率的选择 9 2.4.5 SPE柱选择 10 2.4.6 提取剂的选择 11 2.4.7 方法的线性范围 11 2.4.8 方法的精密度与检出限 12 2.4.9 方法的准确度 12 2.5 方法的应用 13 第三章 基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定农产品、食品中农药残留 19 3.1 前言 19 3.2 实验部分 19 3.2.1 仪器 19 3.2.2 试剂与样品 19 3.2.3 色谱条件 20 3.3 实验方法 20 3.3.1 标准溶液的配置 20 3.3.2 样品预处理 21 3.4 结果与讨论 21 3.4.1 色谱条件的选择 21 3.4.2 分散剂的选择 22 3.4.3 样品与分散剂用量比例的确定 23 3.4.4 洗脱剂的选择 23 3.4.5 洗脱剂用量的选择 24 3.4.6 方法的线性范围 25 3.4.7 方法的精密度、检出限与准确度 25 3.5 方法的应用 26 第四章 基质固相分散萃取-气相色谱法测定农产品中的农药残留 30 4.1 前言 30 4.2 实验部分 30 4.2.1 仪器 30 4.2.2 试剂与样品 30 4.2.3 色谱条件 31 4.3 实验方法 31 4.3.1 标准溶液的配置 31 4.3.2 样品预处理 32 4.4 结果与讨论 32 4.4.1 洗脱剂的选择 32 4.4.2 洗脱剂用量的选择 33 4.4.3 分散剂的选择 33 4.4.4 样品与分散剂用量比例的确定 33 4.4.5 方法的精密度、检出限和准确度 34 4.5 方法的应用 34 结束语 39 附录 40 致谢 41 参考文献 42 [1] 张海霞，朱彭龄. 固相萃取[J]. 分析化学，2000，28（9）1172～1180. [2] 王淑菊，于彦斌，谭培功，等. 固相萃取高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹[J]. 色谱，2007，26（5）2002，22（4）：325～327. [6] 薄尔琳，于基成，曹远银. 超临界流体萃取技术在农药残留分析中的应用[J]. 安徽农业科学，2006，34（15）：3743～3746. [7] 袁社梅，王建华，王国涛. 超临界流体萃取-气相色谱法测定水果和蔬菜中有机磷农药残留量[J]. 分析试验室，1999，18（6）：15～19. [8] 刘博，陈开勋，李建华，等. 超临界流体萃取脱除浓缩苹果汁中的农药残留[J]．食品科学，2003，24（6）：124～125． [9] 王江，王辛，梁晓聪，等. 固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残