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一、填空题 1、滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各作平行试验3 份；平行试验(各自)结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值(两人之间)的相对偏差也不得大于0.1%；。标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有效数字。滴定液的真实浓度值与其名义值之比,称为“F”值（校正因子） 2、熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度 4、比旋度的测定供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。 7、在滴定分析测定过程中，影响指示剂变色范围的因素有温度、溶剂、指示剂的用量、滴定程序。 8、炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。 9、灭菌的方法主要有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法、过滤除菌法。 10、用电位滴定法指示非水溶液滴定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和氯化钾水溶液，而应放饱和氯化钾的无水乙醇溶液。 11、氯化物检查法的原理是在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同黑色背景下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。 12、在高氯酸滴定样品过程中，当滴定样品与标定高氯酸滴定液的温度差别超过10℃时，应重新标定，未超过10℃时，按中国药典2010年版高氯酸滴定液温度校正公式校正后再计算。 13、配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸，或非水滴定用的其他溶剂，含有少量水分时，对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响，因此，常加入计算量的醋酐，使与水反应后生成醋酸，以除去水分。 14、药品生产企业对物料实行色标管理，待检品标志为黄色，合格品标志为绿色，不合格品标志为红色。 。 17、原料药含量测定方法应优先考虑采用准确度高的方法和容量分析法。 18、标准品与供试品溶液的稀释应采用 容量瓶，每步稀释，取样量不得少于 2ml 为宜，稀释步骤一般不超过 3步 。 19、气相色谱检查法，如采用顶空进样，顶空玩平衡时间一般为30～45分钟，以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。如超过60分钟，可能引起顶空瓶的气密性变差，导致定量准确性的降低。。 20、数字158.2500修约成四位有效数字是158.2。数字3.12501修约成三位有效数字是3.13 。 21、酚酞指示剂的变色范围是8.0～10.0。 22、氯化物检查法，通常在硝酸酸性条件下，以50ml中供试品含氯离子的浓度是50μg～80μg为最佳显色浓度范围。 23、消除测量过程中的系统误差方法有：校准仪器、做对照试验、做回收试验、 做空白试验。 24、滴定分析所用的最主要的玻璃量器有(滴定管)、容量瓶、(移液管)等。 25、用气相色谱法对有机残留溶剂进行定性时，其保留时间会因载气的流速、载气的温度和柱温等的变化而改变，影响定性结果，但用校正相对保留时间定性比较可靠，因为其只受柱温和固定相的性质的影响。 26、用胖肚移液管移取溶液时,应将管尖与容器内壁接触,待溶液自由流出后,再等15秒钟，不得吹出管尖处的溶液。 27、由于滤纸的致密程度不同,一般非晶形沉淀如FeOH3等应选用快速滤纸过程;粗晶形沉淀应选用中速滤纸过滤;较细的晶形沉淀应选用慢速滤纸过滤。 28、碘量法的误差来源是I2的挥发性和I- 易被空气氧化 。 29、在滴定反应中,当加入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,反应达到了等当点；在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点 。 30、滴定液标定中滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估读到0.01ml。 31、电位滴定中的银电极使用长久后常发生钝化，为了提高其灵敏度，在使用前可用稀硝酸浸泡活化。 32、在硫酸盐检查法，通常是在盐酸酸性条件下，以50ml中供试品含硫酸根离子的浓度是100μg～500μg为最佳显色浓度范围。 33、酸碱滴定曲线是以溶液的PH值变化为特征的,滴定时酸碱的浓度越大,滴定突跃范围越大；酸碱的强度愈大 ,则滴定的突跃范围越大。 34、在铁盐检查时，如供试管与对照管色调不一致，应加有机溶剂正丁醇振摇提取，俟分层后，再分别取有机溶剂进行比较。 35、重金属检法中，酸性条件（PH3.5）下所用显色剂为硫代乙酰胺试液、碱性条件下所用显色剂为硫化钠试液。 36、分析化学根据分析原理和操作方法不同可以分为化学分析和仪器分析。 37、在重金属检查时，供试品中如含有