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白云石中钙镁含量的测定（实验考试） 一、实验目的 1. 练习酸溶法分解试样的方法。 2. 学习应用配位滴定法测定白云石中钙镁的含量。 3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。 二、实验原理 方案设计要求 1. 溶样 2. 钙、镁总量的测定 3. 钙含量的测定 4. 镁含量的计算 二、实验原理 白云石的主要成分是CaCO3 和MgCO3 以及少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。 试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽,再调至碱性测定。 二、实验原理 取一份试液调节试液pH 为10，用EBT作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（紫红色---纯蓝色）。 另取一等份试液，调节pH≥12，Mg2+生成Mg OH 2 沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca2+，测得试液中Ca含量。因白云石中镁量较高， Mg OH 2 沉淀量大吸附钙，使钙结果偏低，镁结果偏高，可加入蔗糖、糊精等分散剂保护胶体，消除吸附。 Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶（250 mL），容量瓶（500 mL），移液管（25 mL），电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液， HCl（1：1），NH3—NH4Cl缓冲溶液 pH≈10 ，20%NaOH溶液，钙指示剂，EBT指示剂，1：2三乙醇胺溶液，蔗糖2%。 四、实验步骤 称准0.8-1.0g白云石试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入15mL（1+1）HCl溶液，加热溶解，冷却后转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 用移液管移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+2）的三乙醇胺，摇匀，加入10mLpH 10的氨性缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点,记下VY总，平行测定三份。所测为Ca、Mg合量。 另取三份25.00mL试液于三个250mL锥形瓶中，加水20-30mL、蔗糖5mL、三乙醇胺5mL、20%NaOH溶液10 mL、钙指示剂一小勺。每加入一种试剂均要摇匀，放置1分钟。用EDTA标液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即为终点，记下VY（Ca） ，平行测定三份。根据VY（Ca），计算试样中CaO的含量。 四、实验步骤 根据Mg实际消耗的EDTA体积， VY（Mg） VY总- VY（Ca）。计算试样中MgO的含量。 五、数据记录和处理 1. 钙、镁总量的测定 2. 钙含量的测定 3. 镁含量的计算 实验考试要求 1.方案设计合理 2.操作认真规范 3.终点判断准确 4.实验台面整洁 5.数据处理正确 6.实验心得具体 规范操作注意事项 1.称样：差量法 2.酸式滴定管的准备 3.试样的移取 4.滴定操作 规范操作注意事项 1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中 （1）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（2）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（3）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（4）不能有试样洒在烧杯外（5）记录数据（四位有效数字） 2.酸式滴定管的准备 （1）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。 （2）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。 （3）若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。 （4）将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。 （5）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。 （6）将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。 3.试样的移取 （1）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（2）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（3）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。 4.滴定操作 （1）记录初读数 记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数V1，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。 2 左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录EDTA标准溶液的终体积V2 溶液不能洒到锥形瓶外，眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化）。（注意配位滴定滴定速度不宜过快） * *