鱼油USP37资料.docVIP

1 主题内容与适用范围 本标准规定了欧米加－3－酸乙酯（USP）的技术要求、检验方法、检验规则，并描述了更改信息。 本标准适用于本公司自产欧米加－3－酸乙酯（USP）的出厂质量检验，留样观察检验，不适用于用户验收。 引用标准 USP现行版 技术要求 表1 质量规格 检验项目 质量标准 性状 浅黄色液体，鱼油特有腥味 鉴别 GC：主峰与对照品保留时间一致 含量 DHA-EE（%） 34.7～40.3 EPA-EE（%） 43.0～49.5 DHA+EPA（%） 80.0～88.0 总ω-3（%） ≥90.0 未知杂质 单个未知杂质（%） ≤0.5 总未知杂质（%） ≤2 胆固醇（mg/g） ≤3.0 低聚物（%） ≤1.0 酸值（mg KOH/g） ≤2.0 茴香胺值 ≤15 过氧化值（meq/kg） ≤10.0 紫外吸收（λ=233nm） ≤0.55 重金属 Pb（ppm） ≤0.1 Cd（ppm） ≤0.1 As（ppm） ≤0.1 Hg（ppm） ≤0.1 二噁英和多氯联苯 二噁英（pg/g） ≤1 多氯联苯（ppm） ≤0.5 a-生育酚（%） ≤0.40 残留溶剂 乙醇（%） ≤0.5 正己烷（%） ≤0.029 4 检验方法： 4.1 性状：取样品适量，置于比色管中，在自然光下观察比较，本品为浅黄色液体，具有鱼油特有腥味，。 4.2鉴别： 在含量测定项下，本品的GC图谱的主峰保留时间与二十二碳六烯酸乙基酯（DHA-乙酯）和二十碳五烯酸乙基酯（EPA-乙酯）标准品一致。 4.3 酸值：精密称取样品约15.0g至250ml锥形瓶中，加入100ml等体积的乙醇和乙醚（1:1）（用0.01N 氢氧化钾中和后），加入数滴酚酞指示剂，用0.01N的氢氧化钾滴定至粉红色（震摇30秒后），判定为终点，记下消耗氢氧化钾的体积（ml）。 样品的酸值按下式计算： 酸值=56.11×V×N/W V：消耗氢氧化钾的体积（ml）； N：氢氧化钾摩尔浓度（0.01）； W: 样品称样量（g）； 4.4 茴香胺值： 溶液A：精密称取样品约0.500g至25ml容量瓶中，加入异辛烷定容至刻度，摇匀，即得。 溶液B：精密移取溶液A 5.0ml，加入1ml2.5g/Lρ-茴香胺的冰醋酸溶液，摇匀，避光保存，即得。 标准溶液：精密移取异辛烷 5.0ml，加入1ml 2.5g/Lρ-茴香胺的冰醋酸溶液，摇匀，避光保存，即得。 测量过程：用异辛烷作空白，记录溶液A在350nm下的吸收值；用标准溶液作参比，记录溶液B在350nm下的吸收值（放置10min后）； 样品的茴香胺值按下式计算： 茴香胺值=25×（1.2As-Ab）/m As：溶液B在350nm下的吸收值； Ab：溶液A在350nm下的吸收值； m: 样品称样量（g）； 4.5 过氧化值： 精密称取样品约5.0g至250ml锥形瓶中，加入30ml冰醋酸和二氯甲烷（3:2），震摇，溶解，加入0.5ml饱和碘化钾溶液，震摇1min，再加入30ml水，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，溶液由黄色滴至淡黄色，再加入5ml淀粉试液，继续滴定，溶液由蓝色滴至无色，记下硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积VT（ml）。平行测两次。空白除不加样品按上述方法测定,记下空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积VB（ml）。 样品的过氧化值按下式计算： 过氧化值=[1000×(VT－VB)×N]／W N: 硫代硫酸钠滴定液的浓度； W: 样品称样量（g）； 4.6 紫外吸收（233nm）： 准确称取300mg样品至50ml容量瓶中，立刻用异辛烷稀释定容。再移取2.0ml至50ml容量瓶中，用异辛烷稀释并定容。照紫外可见分光光度法，以异辛烷作空白在233nm处测定上述测定液的吸收度不得过0.55。 4.7 含量及有关物质： 4.7.1色谱条件 a)色谱柱：DB-WAX毛细管柱（30m*0.25mm*0.25um）； b)载气：N2； c)检测器：FID； d)FID 温度：270 ℃； e)进样口温度：270 ℃； f)线速度：1.0 mL/m