NMR考试复习题程序.doc

1.简述核磁共振原理？什么是二维谱? NMR（Nuclear Magnetic Resonance）为核磁共振。是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。12C 16O 32S 28Si 1/2 1H 3He 13C 15N 19F 29Si 31P 1 2H 6Li 14N 3/2 7Li 9Be 11B 23Na 5/2 17O 3 10B 3．什么是化学位移，影响化学位移的因素有哪些?(5个以上) 原子核由于所处的化学环境不同，而在不同的共振磁场下显示吸收峰的现象。通常采用相对化学位移来表示,单位ppm,常用的参考物有TMS,四甲基硅烷 诱导效应；共轭效应；各向异性效应；氢键效应；溶剂效应；交换反应,环电流效应；范德华效应，温度,PH值,同位素效应. 4. 化学位移推导结构式 1H NMR 谱图解析步骤 ?? 根据分子式计算化合物的不饱和度f。CnHn+2 ?? 测量积分曲线的高度，进而确定各峰组对应的质子数目。 ?? 根据每一个峰组的化学位移值、质子数目以及峰组裂分的情况推测出对应的结构单元。 ?? 计算剩余的结构单元和不饱和度。 ?? 将结构单元组合成可能的结构式。 ?? 对所有可能结构进行指认，排除不合理的结构。 ?? 如果依然不能得出明确的结论，则需借助于其他波谱分析方法，如紫外或红外光谱，质谱以及核磁共振碳谱等。 5. A2X2、A2B2、AA’XX’、AA’BB’的意义及差别? 　　分子中化学等价核构成核组，相互干扰的一些核或核组构成一个自旋系统，每个自旋系统是独立的，不与其他自旋系统偶合。 1）化学位移相同的核构成一个核组。用A, B, M, X, ……标注； 2）化学位移相差较大， Δν/J 值较大10。用AM, AX, AMX, ……标注； 化学位移相差较小， Δν/J 值较小10。用AB, ABC, XY, ……标注； 3）核组内的核若磁等价，用A3, A2B, X2, ……标注； 4）若核组内的核磁不等价，用AA’A’’, ……标注。 6.简述自旋回波法测T2的原理，测T1序列及原理(09年考) 自旋回波，是磁共振现象中的一种讯号来源，相对于第一个射频脉冲(RF pulse)激发后立刻出现的自由感应衰减(FID)，自旋回波是通过第二个射频脉冲之后，将失相的磁化向量重新聚焦(refocus)而回来的讯号。根据Bloch方程，可知自旋回波的幅度为M(t)=M0e(-τ/T2)。逐步改变时延τ，记录一系列的自旋回波幅度M(t)，拟合出曲线，就可以测定出T2。 7.抽样定理、相位循环原理？ 奈奎斯特抽样定理：要从抽样信号中无失真地恢复原信号，抽样频率应于2倍信号最高频率H(t)=exp(-LBt)的作用，对分辨率和信噪比的影响 由于FID信号随时间而减弱，而仪器噪声不变，因此在FID尾部噪声含量就多一些，就会影响波谱的信噪比，因此我们用H(t)=exp(-LBt)与FID相乘. 作用：滤除检测信号的高频噪声,通常取LB大约等于1/T2 提高信噪比，增加线宽，信号强度减弱，降低分辨率。 9．C谱能否进行定量计算?(不能,为什么？峰高) 不能。主要是因为不同碳原子的T1不等，这对峰高影响不一样；不同核的NOE也不同，因此峰高不能定量地反映碳原子数量。 In C-13, some carbons can have long relaxation time: If the relaxation delay is not long enough, the long relaxation carbons will not achieve full amplitude NOEs varies for the various carbons The efficiency of the pulse vary depending if a signal is in the center of the window or on the side. 10. 习题(粒子个数比) 1)What is the ratio of the number of spins in the a state to the b state in no magnetic field? 2) What is the ratio of the number of spins in the a state to the b state at room temperature in a magnetic field of 11.7 T (500 MHz) for 1H? 3) What is the ratio of the number