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热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。 ICTA 热分析方法的九类 基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例 仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 仪器性能指标 温度范围： -170~725?C 样品量： 0.5到30mg 量热灵敏度： 0.2微瓦 温度精度： ±0.01?C 加热速率： 0.1~500?C/min 量热精度： ±0.1% 功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 dQ/dt = dQ/dT ? dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，?C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比 热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性，并最大程度地降低热阻。 特 点 保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度； 配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率； *质子交换膜燃料电池抗CO电催化剂及电极结构的研究 Seminar I Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, DSC 质量 温度 热量 尺寸 力学 声学 光学 电学 磁学 Differential Scanning Calorimeter PerKin Elmer Pyris 1 DSC DSC的基本原理 Furnace Thermocouples Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink 热流型 DSC 功率补偿型 DSC Sample 量热仪内部示意图 热流型 DSC 功率补偿型 DSC 工作原理简图 功率补偿型 DSC的优点 精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度 高分辨率 Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink 基线稳定 高灵敏度 Sample 热流型 DSC的优点 Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC Multiple Scans of Indium, Showing Precision 复合型DSC 复合型DSC 通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。 复合型DSC * *