高三化学实验讲义(六单元 实验方案设计).docVIP

高三化学实验讲义 第六单元 化学实验方案的设计 第一节 制备实验方案的设计 实验四 硫酸亚铁的制备(p82) 实验说明： 首先用碱除去废铁屑表面的油污。制备硫酸亚铁的操作如下： (1) 在烧杯中倒入40 mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热(保持温度在50℃～80℃之间，不要煮沸)，直到只有少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部仍应留有少量铁屑)。 (2) 用少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶、观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。 (3) 待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干。 (4) 把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 注意： 1．工业废铁屑常沾有油污，应先除去油污。去除废铁屑上的油污最好用热碱液洗2次，并用玻璃棒搅拌，然后再用蒸馏水冲洗以除净油污。 2．硫酸浓度的选择至关重要，如果太稀，反应速率慢，时间较长，而且不易观察到晶体析出的现象；如果太浓，过滤时漏斗中有大量晶体存在，不利于过滤，而且在滤液下流过程中就产生晶体，将无法清晰地看到随同滤液冷却逐渐析出硫酸亚铁的过程。 3．由于废铁屑表面有铁锈，会与硫酸反应生成硫酸铁。因此，实验时可向反应溶液中加入洁净的废铁屑，使硫酸铁被过量的铁还原为硫酸亚铁。 4．利用重结晶方法精制硫酸亚铁时，为增大硫酸亚铁的溶解量，可给溶液加热至50℃～80℃；为减少过滤时硫酸亚铁的损失，应将溶液趁热过滤。 5．结晶出来的晶体所附着的水不能用加热的方法除去，只能用滤纸将晶体吸干。 第二节 性质实验方案的设计 实验五 某些药品中氢氧化铝成分的检验 红砖中氧化铁成分的检验(p85) 实验说明 1．取含有Al(OH)3的药（如胃舒平）2片，放在研钵中研成细粉。先取少量样品于试管中，加入蒸馏水3 mL，振荡，上层呈浑浊状，下层有沉淀，说明它难溶于水。 将研成细粉的药片放入大试管中，滴加20％（质量分数）的盐酸，边滴边振荡，直至样品几乎全部溶解为止。过滤，滤去少量不溶物，然后把滤液移人锥形瓶中，向滤液中滴加20％（质量分数）的NaOH溶液，直到用pH试纸测定溶液呈中性为止，这时就有白色絮状Al(OH)3沉淀产生。继续滴加NaOH溶液，白色絮状沉淀又被溶解，生成了可溶性的NaAlO2。 2．把约20 g红砖碎块研成粉末，放入小烧杯中，加入20 mL～30 mL 3 mo1／L盐酸，放置约30 min。从烧杯中取2 mL溶液于试管中，滴入0.1 mol / L KSCN溶液2～3滴，溶液立即显血红色，证明溶液中含有Fe3+。 3．胃舒平中除含有Al(OH)3外，还可能含有三硅酸镁、小苏打等，是一种不易溶于水的药品。 ① 若用盐酸溶解样品，会有少量MgC12生成。过滤后，在滤液中加入过量的NaOH溶液，仍有少量难溶性的Mg(OH)2，造成溶液浑浊。 ② 若用碱液溶解样品，滤去不溶物后，在滤液中逐滴加入盐酸，先产生白色沉淀，当盐酸过量后，白色沉淀可全部溶解。 4．红砖与盐酸反应较慢，要给予足够的反应时间。可以用KSCN溶液检验，也可以用NaOH溶液检验。前者比后者灵敏度高，效果好。 第三节 物质检验实验方案的设计 实验六 明矾的检验(p92) 明矾的检验实验步骤设计参考： 1．取少量明矾放入烧杯中。向烧杯中加人蒸馏水，搅拌，配制成稀溶液。 2．在三支试管中分别加入约0.5 mL稀明矾溶液。 3．向第一支试管中滴加NaOH溶液至过量。观察溶液中发生的现象。解释现象发生的原因，写出有关反应的离子方程式。 4．向第二支试管中滴加BaC12溶液和稀盐酸。观察溶液中发生的现象。解释现象发生的原因，写出有关反应的离子方程式。 5．用一根洁净的铂丝蘸取第三支试管中的溶液，在酒精灯的外焰上灼烧。透过钴玻璃观察火焰的颜色。 6．另取少量明矾固体，放入一支干燥的试管中。用酒精灯给试管中的固体，加热。观察试管内壁上的现象。解释现象发生的原因。 实验七 几组未知物的检验(p92) 实验设计参考方案： 未知物一 1．给四种未知溶液编号。用四支试管分别取四种溶液各1 mL。向四支试管中各滴加5滴NaOH溶液。观察发生的现象。 2．将在上述实验中有沉淀生成的试管静置一会儿。观察沉淀的颜色。 3．倾去有沉淀生成的试管中的上层液体。向沉淀中继续滴加NaOH溶液。观察发生的现象。 4．向继续滴加NaOH溶液后仍无变化的沉淀中加入一定量的稀盐酸。观察发生的现象。